+关注 私聊
  • arvid2007

    第11楼2012/01/26

    应该属于高分辨率质谱
    原理:首先将样品转化成气体(如CO2,N2,SO2或H2),在离子源中将气体分子离子化(从每个分子中剥离一个电子,导致每个分子带有一个正电荷),接着将离子化气体打入飞行管中。飞行管是弯曲的,磁铁置于其上方,带电分子依质量不同而分离,含有重同位素的分子弯曲程度小于含轻同位素的分子。在飞行管的末端有一个法拉第收集器,用以测量经过磁体分离之后,具有特定质量的离子束强度。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢,不知道稳定同位素比率质谱是不是属于高分辨率质谱?

0
    +关注 私聊
  • das99

    第12楼2012/01/26

    是水体沉积物(底泥),成分复杂,主要想分析脂肪酸,确实两个官能团都可能有.

    symmacros(jimzhu) 发表:1)甲基化要去除醇基,而酰化能产生醇基。同一个样品都需要这两步。可是怎么我印象当中是先做甲基化,再酰化呢。这个顺序是不是不对?

    请问楼主是要分析那样的化合物?是有两个官能团的吗?

0
    +关注 私聊
  • das99

    第13楼2012/01/26

    谢谢您的回复。那么BF3-MeOH不会增加一个C了吧。
    但是,您知道如果反算,是怎么个算法吗?
    虽然我也可以查文献,但是在这里讨论感觉很好,激发了我学习的兴趣!
    祝大家新年快乐!

    symmacros(jimzhu) 发表:3)也许重氮甲烷不影响同位素分布,但是测出的同位素值是不是需要重新计算C的量。这个问题我不是很清楚,似乎是要反算一下?

    甲酯化后会增加一个C,要反算回去的。

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第14楼2012/01/26

    应助达人

    举个简单的例子,例如乙酸CH3COOH 变成甲酯就是乙酸甲酯CH3COOCH3,只是相当H换成了CH3。很好对比的,多了一个C罢了。

    das99(das99) 发表:谢谢您的回复。那么BF3-MeOH不会增加一个C了吧。
    但是,您知道如果反算,是怎么个算法吗?
    虽然我也可以查文献,但是在这里讨论感觉很好,激发了我学习的兴趣!
    祝大家新年快乐!

0
    +关注 私聊
  • symmacros

    第15楼2012/01/27

    应助达人

    请问是两个什么样的官能团?

    das99(das99) 发表:是水体沉积物(底泥),成分复杂,主要想分析脂肪酸,确实两个官能团都可能有.

0
    +关注 私聊
  • das99

    第16楼2012/01/27

    一个是羧基,用烷基化(重氮甲烷或者BF3-甲醇),一个是醇基,可能需要酰化。酰化去除醇基,又会产生羧基,因此提出这个顺序的问题。
    1)我想当然地认为:应该是先酰化,产生的羧基再做烷基化一并衍生化,不知对不对?
    是否还有这种可能性:先甲基化,生成的是小分子酯类;再酰化,即使生成醇基,也是低沸点小分子,不影响GC或者GC-MS分析?
    2)酰化,常规法需要用吡啶,我不知道这个方法是不是稳定,能保持几天?再就是,吡啶是否影响稳定同位素分析?
    呵呵,越讨论,越能发现问题,期待回答。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是两个什么样的官能团?

0
    +关注 私聊
  • iriver595t

    第17楼2012/03/28

    很关注这个帖子,我们的脂肪酸一般经过甲基化,是用酸化甲醇(乙酰氯+甲醇),应该和三氟化硼加甲醇的目的相同。

0