我上次考的时候就是这么做的，但失败了。6月份我们还有一次国考，关系到中心的今后生存，所以现在一定要把砷汞攻下来。

经过反复试验，砷的问题解决了。消解方法是取0.3￣0.5克样，加15ml左右硝酸，1.25ml硫酸，1ml高氯酸，盖上小漏斗，　次日在电热板上消解至高氯酸冒酸，从高氯酸冒烟开始，大概15分钟左右取下，用水冲洗小漏斗，再在电电热板上加热至高氯酸冒尽硫酸烟开始冒出。高氯酸烟和硫酸烟的区别。一般高氯酸的烟在瓶口冒出，而硫酸烟是在瓶内袅绕而不易冒出，还有一点，在高氯酸冒尽硫酸开始冒的时候溶液颜色会出一个由无色变为淡黄又变成无色的现象，这时你就可以取下转移了，加2.5ml5%硫脲，少放VC，定容后放放置半小时后就可以测定了。做了两次，几个标样，结果都比较好。但现在汞还是有一些问题。具体我发了新贴。大家讨论。

没错,同时Vc又是掩蔽剂。

你是用砷斑法测总砷吗？如果是，有可能是乙酸铅棉花塞太紧了，砷化氢出不来就偏低。

3克的量太多了 ，对于干品，0。5克足够了

3克的量太多了 ，对于干品，0。5克足够了

我认为称样量太少，而且要用定氮瓶，至于消化体系，硝酸－高氯酸应该没有问题，你至少要称一克样品，至于你说还要做其它元素，你可以用同一个消化液，从中取一部分加硫脲－Vc，剩下的做其它元素，这样既省时有可以保证准确度，当然你的样品浓度也最好要在标准曲线范围之内

真正考核时总共才给你5克左右的样,而你要做四个项目,汞必须要用别的处理方法,所以至少要两种消解方法(而我们实验室采用的三种砷,汞,铅镉),所以样品量是不够你称那么多样的.

用微波吧!哥们！

请问消化温度是多少啊，还有定容体积