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  • Insm_80afe40e

    第11楼2019/09/07

    各位老师最近有在做大米中汞盲样考核的吗？我们取0.5g加硝酸8ml，微波消解后130℃赶酸至1-2ml。用AFS-9700和icpe-9000测定结果均为0.027mg/kg、0.015mg/kg，加标回收率为85%，同时带大米质控样（标准值：0.0041?0008mg/kg）、乳粉质控样（标准值：0.039?0.003mg/kg），质控样结果均在标准值范围内。测汞仪测量结果却为0.040mg/kg、0.020mg/kg，请问在实验过程中是否有造成汞损失的步骤？

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  • deer

    第12楼2019/09/07

    一般200度应该没问题，微波如果温度上不去会影响消解效果的

    gxq1024(gxq1024)发表:嗯，我们微波仪器不太好，时不时出点问题。微波说明书上是写能200多度的，但有次我们设200度，不知道什么原因，出问题了，防爆膜破了，有几个罐子都烧憋了。后来安全起见就一直最高设180度，反正大多数情况能解决，偶尔消化不是很完全

    我判断消化玩不完全，是根据溶液颜色。一般微波出炉，颜色是绿色的，然后放加热板上赶酸，加热一会，溶液就无色了，赶到溶液还剩约1-2毫升，就转移定容。如果消化不完全的话，溶液先是无色，赶酸到溶液剩1-2毫升时，溶液明显出现颜色（焦黄色，甚至有带点绿色）。

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  • zyl3367898

    第13楼2019/09/07

    应助达人

    我们是加的硝酸盐酸氢氟酸。消解的是土壤，消解效果也不错。

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  • zftxy2002

    第14楼2019/09/07

    是的

    deer(lujun710711)发表:一般200度应该没问题，微波如果温度上不去会影响消解效果的

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  • Ins_102bb7e5

    第16楼2023/09/07

    赶酸的时候跑掉了吧，测汞要加点金溶液才行

    Insm_80afe40e(Insm_80afe40e) 发表:各位老师最近有在做大米中汞盲样考核的吗？我们取0.5g加硝酸8ml，微波消解后130℃赶酸至1-2ml。用AFS-9700和icpe-9000测定结果均为0.027mg/kg、0.015mg/kg，加标回收率为85%，同时带大米质控样（标准值：0.0041?0008mg/kg）、乳粉质控样（标准值：0.039?0.003mg/kg），质控样结果均在标准值范围内。测汞仪测量结果却为0.040mg/kg、0.020mg/kg，请问在实验过程中是否有造成汞损失的步骤？

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  • 一土

    第17楼2023/09/13

    双氧水（H2O2）纯度高，氧化比率高，可减少酸用量。高氯酸（HClO4）是氧化性较强的酸，沸点高，可增加某些元素的稳定性。
    硝酸—过氧化氢，是很强的氧化剂，适用于脂肪的分解，对于小量样品在较低温度下可以快速完成分解。

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