应助达人

我们实验室的前辈创建测试PBB+PBDE方法所用的色谱柱是Restek牌子的Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“旧柱”)，原来正常的时候旧柱可以分析十溴联苯醚的最低浓度是50ppb，由于该柱用久了性能下降到不能满足分析要求

旧柱不能满足分析要求时，测十溴联苯醚的最低浓度是多少?

工作曲线浓度点是按照IEC62321来做的，即50ppb, 150ppb ,250ppb,350ppb,450ppb，我们的旧柱用了有三年了，现在很多峰都是拖尾很严重。

应助达人

3年似乎太久了，我们一般都是4-6个月就换了，不过我们每天的测试量比较大。

50ppb, 150ppb ,250ppb,350ppb,450ppb，這么低的濃度建曲線，能得到999的線性關系？
樓主的MX-1用15M還是多長？石英柱的長度又是多少？
確定儀器正常的情況下，查看一下分流比，電壓等參數設置是否一致。
還有我們的柱子一般也是用6個月就差不多了。樣品量大的情況下，到后面就會出現拖尾，分叉峰或者信號強度偏低。
還有：用了三年的儀器，即使你用同一根柱子，靈敏度也變了，這其中還有離子源，檢測器四極桿的問題呢。

柱子的规格都是15m x 0.25mm x0.1um的，工作曲线线性多数能达0.999，现在同样一台仪器，同样一瓶标准品，同样的浓度，用石英柱打的响应值远大于用MXT-1柱打的响应值，所以我分析是MXT-1的富集效果比不上石英柱。