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  • dbzxh

    第11楼2012/02/02

    DPG我们经常测一般是用gcms定性，定量偶尔做过，一般有两个异构体多一些，另两个少些。DB-5MS和wax柱都做过。我们一般是50度开始升温，比你的出峰时间晚一些。
    聚氨酯、不饱和树脂中常用的一种多元醇，喷墨打印机的油墨中也用。
    沸点90多度我想应该是在某种真空度下的沸点，200多度才是常压下的沸点。

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  • symmacros

    第12楼2012/02/02

    应助达人

    是的，沸点90度常压下不可能。

    dbzxh(dbzxh) 发表:DPG我们经常测一般是用gcms定性，定量偶尔做过，一般有两个异构体多一些，另两个少些。DB-5MS和wax柱都做过。我们一般是50度开始升温，比你的出峰时间晚一些。
    聚氨酯、不饱和树脂中常用的一种多元醇，喷墨打印机的油墨中也用。
    沸点90多度我想应该是在某种真空度下的沸点，200多度才是常压下的沸点。

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  • 砂锅粥

    第13楼2012/02/02

    应助达人

    标样在4.5-6.0min之间出了4个峰，其中两个没分开，这样的话温度大概就是90-95℃
    不能这样理解。楼主可以试试乙醇，柱温就一直保持60度就行了，不升温，等一下乙醇出峰了难道能说乙醇的沸点是60度吗？不能这样算吧。一般温度越高出峰越快，和沸点没有直接关系。

    sunshifne7788(sunshifne7788) 发表:有标样，我就是按照230℃的做的，柱温由80℃下保留3min，再以10℃/min升温至230℃，进样口260℃，检测器280℃。标样最先出的是乙醇的溶剂峰，然后再4.5-6.0min之间出了四个峰，其中两个没分开，之后就没有峰了，只有很小一点的杂质峰。所以我判断在4.5-6.0min之间出的四个峰就是标样的异构体。

    如果沸点是230℃的话，用弱极性的柱子分析，会不会很快就出峰了，也就是说在柱温还没有达到230℃的时候就出峰了？我的程序升温条件是80℃保留3min，再以10℃min升温到230℃，标样在4.5-6.0min之间出了4个峰，其中两个没分开，这样的话温度大概就是90-95℃，而在温度达到230℃时，即23min左右时只有一个很小的杂质峰出现。谢谢！

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  • symmacros

    第14楼2012/02/03

    应助达人

    分离用的柱子温度的确定的实践性很强，柱温和沸点有一定的关系，但不是很绝对。

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  • tlym

    第15楼2012/02/03

    那个90多度的是不是减压状态下测的啊？！

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  • symmacros

    第16楼2012/02/03

    应助达人

    有可能，但不一定。有时候可以计算或推算。但楼主所提到的资料不知道有没有错误。

    tlym(tlym) 发表:那个90多度的是不是减压状态下测的啊？！

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