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  • 阳光海岸

    第11楼2012/02/06

    夕阳先生针对的是普遍常规的样品而言，应该这么做的。我也没有否认，我只是说换了石墨管，可以做做空白样品，如果空白好，说明进样针位置很好，石墨管也没有问题，就可以直接做样品。还有一个原因是我们的样品干净，所以没对进样口产生什么大的影响。

    请注意我说的是不必一定空烧石墨管。可以经过验证后检测即可。

    我没有向您拍砖的意思，请别误会。

    我也做过二十年的实验了，没您经验丰富，希望有机会能向您请教！谢谢！

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  • 该帖子已被版主-委员长加2积分，加2经验;加分理由:都是专家，感谢分享！
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  • 委员长

    第12楼2012/02/06

    应助达人

    阳光上海专家说出一个很重要的信息，也就是我们在参考版面上的经验时，一定要结合自己的实际，不能照搬！

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  • 夕阳

    第13楼2012/02/07

    应助达人

    冷面版主说得真好！谁的经验也不是金科玉律，实践是检验真理的唯一标准啊！

    冷面使者(liang96) 发表:阳光上海专家说出一个很重要的信息，也就是我们在参考版面上的经验时，一定要结合自己的实际，不能照搬！

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  • 委员长

    第14楼2012/02/07

    应助达人

    谢谢夕阳夸奖，关键是不能照搬，要利用运用。

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  • 辛妈

    第15楼2012/02/10

    吃一堑长一智吧，仪器公司还等着靠配件赚钱呢。

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  • lixinning

    第16楼2012/02/21

    学习了

    逆天(scutacdeath) 发表:外管可以用钳子往外拉，之后用刀片切割（斜着切），建议购买一根备用

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  • luli7640005

    第18楼2015/01/31

    请问自动进样针配件编号是多少？最近发现做铅标准曲线，10ppb这一点总有偏离，去掉拟合系数可达995以上，但结果严重偏离，但同样条件做砷线性接近0.999，铅砷为混标配制，请问这种情况是不是进样针污染导致？

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  • chw1234567

    第19楼2015/02/14



    回复这么好，版主才给这么点分啊，小气了。

    夕阳(anping) 发表:由于样品的基体不同干扰也不尽相同，尤其是换个元素测量的情况，在开始测量空烧时会发现有个很大的记忆峰，如不做空烧，这个记忆峰是会影响到下一个元素的测量的，这种情况是经常遇到的。
    记得有一次我用石墨炉测镉，重现性做得不好。由于镉是低温元素，原子化在1500°，而清除温度在1800~2000°；于是我就怀疑是样品中高温共存物的影响的因素。于是在正常测量后空烧一下看看，果然有很大一个干扰峰。由于这个干扰基体的除残温度远远大于测镉的清除温度，因此这个干扰基体不可能被清除干净，就会对下一个样品的测试产生干扰。最后我将测镉的清除温度提高到2700°才解决了问题。原子化温度1500°，而清除温度需要2700°，二者相差这样悬殊，这是一个多么不可思议的事情啊！如果不采用空烧的做法就发现不了这个潜在的故障原因，但这就是客观存在，没办法。
    因此，在使用石墨炉之前采用空烧来检查石墨管的状态绝不是一件多此一举的无效工作；同时也不能因为怕空烧石墨管而影响寿命就因噎废食了。
    此外，在更换新的石墨管后，检查进样针的位置绝对是必须的。我不知道阳光上海版友使用的是什么高级仪器。反正我前后30年使用过的新旧十几款仪器如果不做进样针的确认和调整，往往会使进样针被碰弯的，这是我看到太多的惨痛的教训了。这其中的原因是：石墨管随着使用次数的增加器外观尺寸和位置是会有微小变化的，于是石墨管与进样针之间是会产生微小的位移的，并且石墨管的进样孔又很小，因此这些微小的位移往往会碰弯进样针，这是一个不争的事实。所以石墨炉在每次使用前均要确认其与石墨管上面小小的进样孔的相对位置，何况新旧石墨管之间的差异呢？
    上面的观点不是我臆造出来的，这是我从事了30年维修工作的总结而已。
    为此，我认为阳光上海版友的“石墨管无需空烧论”和“进样针无需调整论”还是慎重提出为好，即使您的仪器的确可以不用调整，但也不能以偏概全，以免以讹传讹！
    欢迎阳光上海版友拍砖！

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