昨天这样衍生了BPA,TBBPA：
BPA，TBBPA标液+10ml1M的Na2CO310ml+2ml乙酸酐高频振荡20min衍生反应----加5ml正己烷高频振荡30min液液提取
没加三乙胺（不知三乙胺加进去干嘛的，补充碱性的？反正BPA不加衍生没问题）
结果还是不爽：
1 同一瓶标液，连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是相当差（不加玻璃毛）
2 加了玻璃毛（新换衬管玻璃毛），同一瓶标液，连打几针BPA标液，重复性仍然相当差（响应值倒比不加玻璃毛高了几倍，TBBPA还没试，原来是加了玻璃毛不出峰）
3 BPA如上衍生效率应该可以，2ppm响应值高的有几百万，但TBBPA这样衍生效果不好，响应低

各位大侠，为什么同一瓶标液，连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是这么差？

请问TCG是什么东西？

应助达人

楼主的BPA和TBBP-A是一起测试的？
我们现在都是用LC-MS-MS来测试，由于BPA限值很低，GC-MS的检出限很难做到。TBBP-A含量一般都很大，LC-MS-MS定量不了，用BSTFA衍生化后用GC-MS定量

TCG四氯邻甲氧基苯酚

BPA,TBBPA貌似可以一起做，反正都能出峰，而且在GCMS上响应值都很高，特别是BPA，5ppb标液SIM 213的S/N还有200多，还是一个明显的峰

BPA残留超级严重，进完标液马上进一针空白有很大的残留，但曲线还是能做，重复性可以，查BPA衍生产物的性质，只有3mmHg时的沸点210度

TBBPA标液重复性很差，但进完标液马上进一针空白又没有残留，所以应该不是残留导致的，真是搞不懂这个鸟玩意什么德性？

请问一下你的前处理参考的什么标准呀？

damoguyan(damoguyan) 发表:2012.2.7更新：
昨天这样衍生了BPA,TBBPA：
BPA，TBBPA标液+10ml1M的Na2CO310ml+2ml乙酸酐高频振荡20min衍生反应----加5ml正己烷高频振荡30min液液提取
没加三乙胺（不知三乙胺加进去干嘛的，补充碱性的？反正BPA不加衍生没问题）
结果还是不爽：
1 同一瓶标液，连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是相当差（不加玻璃毛）
2 加了玻璃毛（新换衬管玻璃毛），同一瓶标液，连打几针BPA标液，重复性仍然相当差（响应值倒比不加玻璃毛高了几倍，TBBPA还没试，原来是加了玻璃毛不出峰）
3 BPA如上衍生效率应该可以，2ppm响应值高的有几百万，但TBBPA这样衍生效果不好，响应低

各位大侠，为什么同一瓶标液，连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是这么差？

原帖：
1、配制0.5-10ppm的TBBPA衍生，过程如下：

15ml二氯甲烷+20ml 1M的NaOH高频振荡20min-----静止取上层水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。


2、采集方法1：100度保持1min—40度/min升至325度保持15min，进样口传输线都是290度，SIM采集，未加玻璃毛

采集方法2：100度保持1min—40度/min升至325度保持8min，进样口传输线都是290度，SIM采集，未加玻璃毛
方法1和方法2区别就是325度保持时间不同

3、同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针，方法1和方法2重复性都比较差，说明不是衍生处理差异的问题，而是仪器采集时进样系统的问题，方法1和方法2响应绝对值相差很大。详见如下：
A 方法1重复性较好，响应值较高，0.75*10的5次方-1.25*10的5次方，但响应值极差和方法2差不多，都是0.5*10的5次方


B 方法2重复性较差，响应值较低，而且连续三针，响应值依次大幅降低，0.25*10的5次方-0.75*10的5次方，但响应值极差和方法1差不多，都是0.5*10的5次方


各位有经验的高手帮忙看看，同一瓶衍生后的标液连续几针的重复性怎么会这么差？什么原因可能导致这种情况？分享下经验,谢谢