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第14楼2012/02/09
注:该过程对 FIAS 技术不适用。
本主题包含同时型 ICP 光谱仪的步骤。
在以下情况下执行此步骤:
?第一次安装仪器或软件时
?仪器被移到新位置时
?重新安装或升级软件后
?如果“检查光谱”窗口中的分析物的峰一直明显偏移波长中心线
注
如果峰轻微偏移,通常不必进行系统波长校准。而是使用“检查光谱仪”窗口对波长进行微调。有关详细信息,请参阅“检查光谱”窗口。
如果使用 MSF 并执行波长校准,则必须在执行分析前重新创建 MSF 模型以获得精确结果。
重要提示 因为光谱仪对热效应敏感,所以对于 Optima 光谱仪,启动波长校准之前,至少要在等离子体打开一小时后才能对仪器进行操作,这一点十分重要。
波长校准所需的溶液
?Calmix 3 溶液(部件编号 N058-2152)通过 PerkinElmer 获得,其中包含 100 毫克/升的磷、钾、硫,和 20 毫克/升的砷、镧、锂、锰、镆、镍、钪、钠。
?对于检测器中有可见光波长通道的光谱仪,可能需要 VIS Wavecal mix(部件编号 N930-2946)。可以通过 PerkinElmer 获得,其中包含 1 毫克/毫升的钡、钙和 10 毫克/升的镧、锂、锰、钠、锶以及 50
毫克/升的钾。
?冲洗溶液
要启动波长校准,请执行以下操作:
1. 在使用 Optima 光谱仪时,请确保等离子体已点燃至少一个小时。
2. 在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”。
出现“光谱仪控制”窗口。
要执行紫外光通道的波长校准,请执行以下操作:
1. 吸入 Calmix 3 溶液(部件编号 N058-2152)。
注 对于轴向 (XL) 仪器,最好将波长校准溶液稀释到 1:10 以防止某些发射谱线使检测器达到饱和。对于双向观测 (DV) 仪器,选择“径向”观测。如果已选定轴向,会显示一条消息,要求更改为径向。
2. 在“光谱仪控制”窗口中,选择“紫外光”,然后单击“波长校准”。在显示的对话框中,单击“确定”执行校准。
紫外光校准可能要花费几分钟时间。可通过单击工具栏中的“光谱”查看用于校准的光谱。在紫外光校准完成之后,将会在“结果”窗口中显示紫外光系数和 RMS(均方根)值。这些值应该符合以下规格。
紫外光系数和 RMS 规格
第一个系数 绝对值 < 2.0
第二个系数 绝对值 < 2.0
第三个系数 绝对值 < 8.0
测量波长偏移值的可变性 < 2.0
如果不符合这些规格,请重复波长校准步骤并确保在“光谱显示”窗口中显示所有峰。如果仍无法符合这些规格,则需要进行完整的光校准操作。请与 PerkinElmer 维修工程师联系。
对于检测器上具有可见光波长通道的光谱仪,要执行可见光通道波长校准,可执行以下操作:
1. 吸入 VIS Wavecal mix(部件编号 N930-2946)。
注 对于轴向 (XL) 仪器,最好将波长校准溶液稀释到 1:10 以防止某些发射谱线使检测器达到饱和。对于双向观测 (DV) 仪器,选择“径向”观测。如果已选定轴向,会显示一条消息,要求更改为径向。
2. 在“光谱仪控制”窗口中,选择“可见光”,然后单击“波长校准”。
可见光校准可能要花费几分钟时间。可通过单击工具栏中的“光谱”查看用于校准的光谱。可见光校准完成之后,在“结果”窗口中显示可见光系数和 RMS(均方根)值。这些值应该符合以下规格。
可见光系数和 RMS 规格
第一个系数 绝对值 < 3.0
第二个系数 绝对值 < 3.0
第三个系数 绝对值 < 12.0
RMS
测量波长偏移值的可变性 < 2.0
如果不符合这些规格,请重复波长校准步骤并确保在“光谱显示”窗口中显示所有峰。如果仍无法符合这些规格,则需要进行完整的光校准操作。请与 PerkinElmer 维修工程师联系。