+关注 私聊
  • 悠旸

    第11楼2012/02/07

    这是检察波长是否偏差?而不是调整吧

    339631332(339631332) 发表:不知道PE的有没有调节螺丝,好像没有。PE的用混合标液来确定峰的位置。

0
    +关注 私聊
  • 339631332

    第12楼2012/02/08

    是波长校准,不是检查。

    悠旸(ihqs) 发表:这是检察波长是否偏差?而不是调整吧

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第13楼2012/02/09

    339631332(339631332) 发表:是波长校准,不是检查。

0
    +关注 私聊
  • 339631332

    第14楼2012/02/09

    注:该过程对 FIAS 技术不适用。

    本主题包含同时型 ICP 光谱仪的步骤。
    在以下情况下执行此步骤:

    ?第一次安装仪器或软件时

    ?仪器被移到新位置时

    ?重新安装或升级软件后

    ?如果“检查光谱”窗口中的分析物的峰一直明显偏移波长中心线


    如果峰轻微偏移,通常不必进行系统波长校准。而是使用“检查光谱仪”窗口对波长进行微调
    。有关详细信息,请参阅“检查光谱”窗口。
    如果使用 MSF 并执行波长校准,则必须在执行分析前重新创建 MSF 模型以获得精确结果。

    重要提示 因为光谱仪对热效应敏感,所以对于 Optima 光谱仪,启动波长校准之前,至少要在等离子体打开一小时后才能对仪器进行操作,这一点十分重要。
    波长校准所需的溶液

    ?Calmix 3 溶液(部件编号 N058-2152)通过 PerkinElmer 获得,其中包含 100 毫克/升的磷、钾、硫,和 20 毫克/升的砷、镧、锂、锰、镆、镍、钪、钠。

    ?对于检测器中有可见光波长通道的光谱仪,可能需要 VIS Wavecal mix(部件编号 N930-2946)。可以通过 PerkinElmer 获得,其中包含 1 毫克/毫升的钡、钙和 10 毫克/升的镧、锂、锰、钠、锶以及 50
    毫克/升的钾。

    ?冲洗溶液

    要启动波长校准,请执行以下操作:

    1. 在使用 Optima 光谱仪时,请确保等离子体已点燃至少一个小时。

    2. 在“工具”菜单中,单击“光谱仪控制”。
    出现“光谱仪控制”窗口。

    要执行紫外光通道的波长校准,请执行以下操作:

    1. 吸入 Calmix 3 溶液(部件编号 N058-2152)。

    注 对于轴向 (XL) 仪器,最好将波长校准溶液稀释到 1:10 以防止某些发射谱线使检测器达到饱和。对于双向观测 (DV) 仪器,选择“径向”观测。如果已选定轴向,会显示一条消息,要求更改为径向。
    2. 在“光谱仪控制”窗口中,选择“紫外光”,然后单击“波长校准”。在显示的对话框中,单击“确定”执行校准。

    紫外光校准可能要花费几分钟时间。可通过单击工具栏中的“光谱”查看用于校准的光谱。在紫外光校准完成之后,将会在“结果”窗口中显示紫外光系数和 RMS(均方根)值。这些值应该符合以下规格。

    紫外光系数和 RMS 规格
    第一个系数 绝对值 < 2.0
    第二个系数 绝对值 < 2.0
    第三个系数 绝对值 < 8.0
    测量波长偏移值的可变性 < 2.0
    如果不符合这些规格,请重复波长校准步骤并确保在“光谱显示”窗口中显示所有峰。如果仍无法符合这些规格,则需要进行完整的光校准操作。请与 PerkinElmer 维修工程师联系。
    对于检测器上具有可见光波长通道的光谱仪,要执行可见光通道波长校准,可执行以下操作:

    1. 吸入 VIS Wavecal mix(部件编号 N930-2946)。

    注 对于轴向 (XL) 仪器,最好将波长校准溶液稀释到 1:10 以防止某些发射谱线使检测器达到饱和。对于双向观测 (DV) 仪器,选择“径向”观测。如果已选定轴向,会显示一条消息,要求更改为径向。
    2. 在“光谱仪控制”窗口中,选择“可见光”,然后单击“波长校准”。

    可见光校准可能要花费几分钟时间。可通过单击工具栏中的“光谱”查看用于校准的光谱。可见光校准完成之后,在“结果”窗口中显示可见光系数和 RMS(均方根)值。这些值应该符合以下规格。

    可见光系数和 RMS 规格
    第一个系数 绝对值 < 3.0
    第二个系数 绝对值 < 3.0
    第三个系数 绝对值 < 12.0
    RMS
    测量波长偏移值的可变性 < 2.0
    如果不符合这些规格,请重复波长校准步骤并确保在“光谱显示”窗口中显示所有峰。如果仍无法符合这些规格,则需要进行完整的光校准操作。请与 PerkinElmer 维修工程师联系。

    悠旸(ihqs) 发表:具体原理怎样呢?请给介绍一下。

0
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:应助。
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第15楼2012/02/10

    谢谢14楼版友的详细资料。
    请问 “第一个系数 绝对值 < 2.0” 这些系数具体什么?
    “第二个系数 绝对值 < 2.0”
    “ 第三个系数 绝对值 < 8.0”

0
    +关注 私聊
  • 339631332

    第16楼2012/02/10

    校准波长的时候 结果那会直接显示出这些数值的。

    悠旸(ihqs) 发表:谢谢14楼版友的详细资料。
    请问 “第一个系数 绝对值 < 2.0” 这些系数具体什么?
    “第二个系数 绝对值 < 2.0”
    “ 第三个系数 绝对值 < 8.0”

0
    +关注 私聊
  • h04206010006

    第17楼2012/02/22

    应助达人

    如果我要调的话,到底怎样确定是逆时针还是顺时针啊?!还有调到哪里合适呢?还有“以C193像素380,200为参照”具体怎么做啊?望赐教

    悠旸(ihqs) 发表:需要调节仪器后面的反射镜顶丝,先用一字改锥把外面的黑色密封盖插下,然后用3mm的六方扳手调节X和Y顶丝,调节的动作要小逆时针是减小X/Y像素,注意千万不要调聚焦。调整后要进纯水拍张谱图,以C193像素380,200为参照 。见下图

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第18楼2012/02/22

    h04206010006(h04206010006) 发表:如果我要调的话,到底怎样确定是逆时针还是顺时针啊?!还有调到哪里合适呢?还有“以C193像素380,200为参照”具体怎么做啊?望赐教

0
    +关注 私聊
  • hbmy2008hbmy

    第19楼2012/02/23

    PE的没有听说调节螺丝

    339631332(339631332) 发表:不知道PE的有没有调节螺丝,好像没有。PE的用混合标液来确定峰的位置。

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第20楼2012/02/23

    应助达人

    我也没听说有那个调节螺丝,后面也看不到那个调节螺丝。

    hbmy2008hbmy(hbmy2008hbmy) 发表:PE的没有听说调节螺丝

0