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  • 蓝是那么的天

    第31楼2012/02/05

    应助达人

    最近看了些关于色谱柱的文献，一般色谱柱信息里都有两个温度，第一个是恒温走样时可以达到的最高温度，第二个较高的温度是程序升温可以达到的最高温度，在这个温度下不能超过10分钟。DB-5MS的温度是325/250，走到330没问题的，如果不放心保持时间短点可以的。
    关于色谱柱的选用，文献上是说对于不知道使用什么色谱柱走样时首选DB-5，如果有出峰，且峰型好可以直接用DB-5走样，如果有出峰但峰型不会可以换DB-17的柱子，如果不出峰换DB-WAX柱子走。一般85%的物质在DB-5上有保留。
    从DB-5换成DB-WAX，有些物质出峰的时间改变很大，毕竟一个是弱极性柱，一个是强极性柱。

    symmacros(jimzhu) 发表:HP-5MS柱子300度一下使用最好，DB-wax柱子温度更低，一般5MS柱子出不来，WAX就更难了。

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  • arvid2007

    第32楼2012/02/05

    0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

    马克思的战友(qq469023950) 发表:你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

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  • arvid2007

    第33楼2012/02/05

    你这个资料很不错啊，但我做280度时，感觉都是柱流失的离子峰，看来再升高温度柱流失会加大，高温不能停留太长时间

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:最近看了些关于色谱柱的文献，一般色谱柱信息里都有两个温度，第一个是恒温走样时可以达到的最高温度，第二个较高的温度是程序升温可以达到的最高温度，在这个温度下不能超过10分钟。DB-5MS的温度是325/250，走到330没问题的，如果不放心保持时间短点可以的。
    关于色谱柱的选用，文献上是说对于不知道使用什么色谱柱走样时首选DB-5，如果有出峰，且峰型好可以直接用DB-5走样，如果有出峰但峰型不会可以换DB-17的柱子，如果不出峰换DB-WAX柱子走。一般85%的物质在DB-5上有保留。
    从DB-5换成DB-WAX，有些物质出峰的时间改变很大，毕竟一个是弱极性柱，一个是强极性柱。

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  • dbzxh

    第34楼2012/02/05

    arvid2007(arvid2007) 发表:0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

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  • dbzxh

    第35楼2012/02/05

    如果是个混合物呢，样品浓度就不应该是2000ppm
    如果是个多元醇或多元酸等极性物质就有可能不出峰，
    最好知道该样品是哪一类的物质，通过其他手段。例如ir，pygcms等

    dbzxh(dbzxh) 发表:

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  • symmacros

    第36楼2012/02/05

    应助达人

    如果有其它物理和化学性质的特性参数，就会帮助判断或利于选择条件。

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  • arvid2007

    第37楼2012/02/06

    如果是混合物，肯定不会有2000多ppm这个浓度，但至少也有几百个ppm吧
    为什么极性物质可能不出峰呢？有机盐类也不出峰吗？
    好的，试试其它手段
    今天走了70min，还是没出峰

    dbzxh(dbzxh) 发表:如果是个混合物呢，样品浓度就不应该是2000ppm
    如果是个多元醇或多元酸等极性物质就有可能不出峰，
    最好知道该样品是哪一类的物质，通过其他手段。例如ir，pygcms等

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  • symmacros

    第38楼2012/02/06

    应助达人

    可以先试试其它手段，例如红外，看看有什么可能的物质。

    arvid2007(arvid2007) 发表:如果是混合物，肯定不会有2000多ppm这个浓度，但至少也有几百个ppm吧
    为什么极性物质可能不出峰呢？有机盐类也不出峰吗？
    好的，试试其它手段
    今天走了70min，还是没出峰

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