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  • 雾非雾

    第11楼2012/02/10

    应助达人

    QuEChERS就是把提取和净化都放在一步里完成,把SPE填料一股脑都加在一起振荡,然后离心取上清液。

    木有才(xgy2005) 发表:活性炭的工业用途相当广泛,但是在色谱领域(包括SPE),石墨化碳黑具有更明显的优势,因为化合物在石墨化碳黑上吸附和洗脱的规律容易掌握。石墨化碳黑对色素有很强的吸附能力,只要样品在经过GCB处理之后肉眼还能辨别出有色素,就可以判断样品中农残的回收率不会受到显著的影响,这也是GCB在农残检测中得到广泛应用的原因。相比活性炭,由于活性位点多、作用力复杂,想要得到好的回收率就要难得多了。

    做农药用的QuEChERS方法里是不是就用到了石墨化碳黑?

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  • happy爱米粒

    第12楼2012/02/10

    嗯,石墨化碳黑也是在这SPE填料里面吗?

    雾非雾(mcds) 发表:QuEChERS就是把提取和净化都放在一步里完成,把SPE填料一股脑都加在一起振荡,然后离心取上清液。

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  • 雾非雾

    第13楼2012/02/10

    应助达人

    9. If samples contain ≥1% fat, add same amount of C18 sorbent as PSA (in addition to PSA) in centrifuge tubes for dispersive-SPE. As the fat content increases, a third phase (lipids) will form in the extraction tube, and the recoveries of nonpolar pesticides will decrease as they partially partition into the lipid layer. The most nonpolar pesticides (e.g. hexachlorobenzene, DDE) will give <70% recovery at ≈5% fat content, but relatively polar GC-amenable and LC-type pesticides are completely recovered at >15% fat (14).
    如果样品含脂肪,要用到C18

    10. If none of the analytes have planar structures, then GCB can be used to provide additional cleanup, especially for removal of chlorophyll, sterols, and planar matrix co-extractives. In this case, add equal amount of GCB as PSA (in addition to PSA) in centrifuge tubes for dispersive-SPE. Planar pesticides include terbufos,
    如果样品含叶绿素、固醇、平面结构的共萃物,就可以用GCB(石墨碳)提供额外的净化。

    木有才(xgy2005) 发表:嗯,石墨化碳黑也是在这SPE填料里面吗?

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  • happy爱米粒

    第14楼2012/02/10

    呵呵,谢谢雾非雾老师解答,原来是选择性的添加哦

    雾非雾(mcds) 发表:9. If samples contain ≥1% fat, add same amount of C18 sorbent as PSA (in addition to PSA) in centrifuge tubes for dispersive-SPE. As the fat content increases, a third phase (lipids) will form in the extraction tube, and the recoveries of nonpolar pesticides will decrease as they partially partition into the lipid layer. The most nonpolar pesticides (e.g. hexachlorobenzene, DDE) will give <70% recovery at ≈5% fat content, but relatively polar GC-amenable and LC-type pesticides are completely recovered at >15% fat (14).
    如果样品含脂肪,要用到C18

    10. If none of the analytes have planar structures, then GCB can be used to provide additional cleanup, especially for removal of chlorophyll, sterols, and planar matrix co-extractives. In this case, add equal amount of GCB as PSA (in addition to PSA) in centrifuge tubes for dispersive-SPE. Planar pesticides include terbufos,
    如果样品含叶绿素、固醇、平面结构的共萃物,就可以用GCB(石墨碳)提供额外的净化。

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  • lwzzyj

    第15楼2012/02/10

    QuEChERS是非常灵活的方法,可以根据基质的特点调节填料的比例,优化净化的效果。目前开发出的QuEChERS产品分为一般果蔬、深色果蔬含、含脂肪果蔬等等,主要是C18、PSA、和GCB等含量上的区别。

    木有才(xgy2005) 发表:呵呵,谢谢雾非雾老师解答,原来是选择性的添加哦

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  • happy爱米粒

    第16楼2012/02/10

    想做兽药残留使用QuEChERS方法是否可行呢,净化效果如何?雾非雾老师有没有做过?

    lwzzyj(lwzzyj) 发表:QuEChERS是非常灵活的方法,可以根据基质的特点调节填料的比例,优化净化的效果。目前开发出的QuEChERS产品分为一般果蔬、深色果蔬含、含脂肪果蔬等等,主要是C18、PSA、和GCB等含量上的区别。

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  • 雾非雾

    第17楼2012/02/11

    应助达人

    兽药残留因为基底一般都是动物组织,所以它的基底比较复杂,含油及各种组织代谢物,据说最好是用GPC+SPE的方法效果才能比较好,单用SPE都很难达到非常满意的效果,本来QuEChERS方法是为了扩广MSMS才被厂商大量宣传的,它就是牺牲一些前处理的净化效果,以MSMS的高灵敏度来达到快速分析,快速且较准确地筛查的目的,其实因为牺牲了一些净化效果,所以仪器维护要加强。QuEChERS法做兽残可能不是太好做。

    木有才(xgy2005) 发表:想做兽药残留使用QuEChERS方法是否可行呢,净化效果如何?雾非雾老师有没有做过?

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  • happy爱米粒

    第18楼2012/02/11

    嗯,我们也担心净化效果的问题,但还是想尝试一下,毕竟有高灵敏度的QQQ,也许可以牺牲一下前处理净化效果

    雾非雾(mcds) 发表:兽药残留因为基底一般都是动物组织,所以它的基底比较复杂,含油及各种组织代谢物,据说最好是用GPC+SPE的方法效果才能比较好,单用SPE都很难达到非常满意的效果,本来QuEChERS方法是为了扩广MSMS才被厂商大量宣传的,它就是牺牲一些前处理的净化效果,以MSMS的高灵敏度来达到快速分析,快速且较准确地筛查的目的,其实因为牺牲了一些净化效果,所以仪器维护要加强。QuEChERS法做兽残可能不是太好做。

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  • lwzzyj

    第19楼2012/02/24

    活性炭表面的作用力:范德华力(伦敦分散力),当表面的原子密度越高,范德华力越大,产生对化合物的吸附力越强。
    由于石墨化碳黑经过高温煅烧,表面形成了最致密的结构,无孔,没有缺陷,因而石墨化碳黑产生的范德华力比表面有孔、有缺陷的活性炭要强。说明了为什么石墨化碳黑对平面分子有很强的吸附力,当色素之类的带有芳香基团的分子出现的时候,石墨化碳黑肯定是最先捕捉它们,而且很难被溶剂洗脱。

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  • 雾非雾

    第20楼2012/02/24

    应助达人

    这个是在哪搜到的?很强大,能告诉相关网址吗?想仔细去瞅瞅。

    lwzzyj(lwzzyj) 发表:活性炭表面的作用力:范德华力(伦敦分散力),当表面的原子密度越高,范德华力越大,产生对化合物的吸附力越强。
    由于石墨化碳黑经过高温煅烧,表面形成了最致密的结构,无孔,没有缺陷,因而石墨化碳黑产生的范德华力比表面有孔、有缺陷的活性炭要强。说明了为什么石墨化碳黑对平面分子有很强的吸附力,当色素之类的带有芳香基团的分子出现的时候,石墨化碳黑肯定是最先捕捉它们,而且很难被溶剂洗脱。

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