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  • 悠旸

    第11楼2012/02/07

    我们通常推荐用户0.5-1%的硝酸定容，3%确实有些高了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:3%的硝酸是有点大，一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
    另外，你的器皿洁净度如何，排除下污染因素吧

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2012/02/07

    这么说你的消化液带有沉淀吗，加热也不能溶解？

    wandoutang(wandoutang) 发表:没有，就一次，因为国标上说如果灰化不完全再加酸继续灰化，但是我灰化一次已经完全了，所以就没二次灰化。不过灰化后有白色沉淀，加酸不能完全溶解，不知道会不会对结果有影响？

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2012/02/07

    石墨炉测定，基质复杂不好做，以致个人不赞成过硫酸铵灰化的方法，也没有做过比对

    wandoutang(wandoutang) 发表:请问一下，您有没有做过过硫酸铵灰化的这种方法？过过硫酸铵是起到保护铅的损失的作用吗？和干法消化相比，您觉得哪种比较好？

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  • 秋月芙蓉

    第14楼2012/02/07

    该标准从1997版更新至2010版，目前为强制性国家标准。一个GB方法的出台，方法验证工作是少不了的，至于验证方法的可行性也是有相关部门把控的

    悠旸(ihqs) 发表:不知道标准制定的依据是什么？525度铅不会损失吗？请秋月版主明示

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2012/02/07

    另外，建议LZ做做干法灰化和直接溶样的加标回收试验，以便查找原因

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  • zhenzhu8938

    第16楼2012/02/07

    请问楼主的仪器是什么型号的？用什么方法扣背景！！直接进样后是否有检查石墨管？看看里面是不是积碳了？谢谢！！

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  • wandoutang

    第17楼2012/02/08

    耶拿ZEEnit 650P ，塞曼扣背景。直接进样后没有检查石墨管，新换的石墨管应该不会那么快积碳吧？如果积碳了，应该怎么解决呢？

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:请问楼主的仪器是什么型号的？用什么方法扣背景！！直接进样后是否有检查石墨管？看看里面是不是积碳了？谢谢！！

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  • wandoutang

    第18楼2012/02/08

    是在马弗炉消化完后，有白色物质，加酸后没有溶解。我想问一下那白色物质是硅酸盐还是其他东西？当时加酸后没有加热。所以不知道能不能溶解。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这么说你的消化液带有沉淀吗，加热也不能溶解？

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  • wandoutang

    第19楼2012/02/08

    好的，谢谢

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:另外，建议LZ做做干法灰化和直接溶样的加标回收试验，以便查找原因

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  • 悠旸

    第20楼2012/02/08

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:该标准从1997版更新至2010版，目前为强制性国家标准。一个GB方法的出台，方法验证工作是少不了的，至于验证方法的可行性也是有相关部门把控的

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