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  • continuum

    第11楼2012/02/20

    也不一定是PP瓶的关系

    之前测试过大概六种不同厂牌 HPLC级以上的溶剂

    最后的感觉是...

    制程 ....

    以AB的机器来讲,当然不会 0背景只是用对

    背景可以将低

    对于waters机器来讲

    塑化剂的背景倒很奇怪的就很低 ....

    netsking(netsking) 发表:1. 越高纯度的溶剂在塑化剂的背景会越低 ?!?!

    答案并不是肯定的 ~~~~~~~
    其实与溶剂的纯度没有太多的关系, 当然如果溶剂是用塑料瓶装的就另当别论(有人会用这样的做质谱吗?).

    多找几种不同厂牌的HPLC溶剂嘗試才是正解 ~~~
    使用品牌的HPLC水也未必会比较好

    也未必. 其实塑料添加剂用LC-MS做本身就有问题, 而塑料添加剂在LCMS的引入并不只是溶剂,LC管路等, 如气体的管路也会引入的.
    实验室内的空气也会有的.这样来说, 要做到绝对没有背景干扰成为Impossible mission.

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  • wu-qian

    第12楼2012/02/22

    谢谢各位热心帮助，也查了一些资料，试了一些方法纯化所用的试剂，ACN蒸馏，买的HPLC/LCMS级的水蒸馏后都还有干扰，用了活性炭吸附，DBP干扰基本能够排除，DEHP仍然有一个peak，虽然强度不高但还是会干扰，目前不确定是溶剂问题还是流动相或者MS自身气路问题，不知道怎么消除。而且，悲剧的是背景低了很多的同时，信号强度也低了，在考虑溶剂组成对于离子化的程度影响有多大...
    经验是MilliQ的水不适合做这类分析。

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  • bbsea_sky

    第13楼2012/02/27

    GC-MS来做PAEs确实有优势，很多第3方检测能靠2台GC-MS在去年十月份的时候就挣了上百万；但是LC-MS的方法也是必须建立的，只是这个过程确实不像其它的简单的LC-MS/MS方法，一两天就能出来；

    如果说气体的管路也能引进PAEs的话，那确实无法做出完全没有干扰背景的空白谱图了，这样扣除背景再来定量就是必须的了！

    我记得论坛里面有一篇文章发布了详细的方法的，似乎是这篇：

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  • continuum

    第14楼2012/02/27

    milli Q 水个人用起来是比某牌 HPLC等级 水还 ok

    DEHP的话..... 配制的动相是不是用一般蓝盖子血清瓶

    是的话 .....那盖子是一个不小的DEHP来源 ....

    wu-qian(wu-qian) 发表:DEHP仍然有一个peak，虽然强度不高但还是会干扰，目前不确定是溶剂问题还是流动相或者MS自身气路问题，不知道怎么消除。而且，悲剧的是背景低了很多的同时，信号强度也低了，在考虑溶剂组成对于离子化的程度影响有多大...
    经验是MilliQ的水不适合做这类分析。

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  • wu-qian

    第15楼2012/02/29

    continuum 回复于：2012-2-27 13:58:16

    milli Q 水个人用起来是比某牌 HPLC等级 水还 ok

    DEHP的话..... 配制的动相是不是用一般蓝盖子血清瓶

    是的话 .....那盖子是一个不小的DEHP来源 ....

    已经没有用盖子了，流动相直接装在高温处理过的瓶子里，然后就拿去分析了，但是HPLC的溶剂瓶盖子倒是没换过，下次这个也免了再试试。

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  • 实验杀手

    第16楼2020/03/11

    各位大佬，我目前是还是用2001年的液相方法做PAEs，空白高到让人崩溃，别说检出，就差点要超标了，样品也是如此。气质有关相关标准吗？我在网上没找到，可以分享一下吗？

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