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  • yilan629

    第11楼2012/02/14

    1ml的对照溶液加入0.1g的样品,即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。

    现在的峰面积大致为: 100%/1.11 = 90%.

    所有目标峰的面积只有原来的85%,也应该差不多。另外还有其它误差因素等。[/quote]

    的确是由供试品体积导致的,另外的5%,可能是由于衬管,俺换了根衬管,回收率也上来了一些。

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  • symmacros

    第12楼2012/02/14

    应助达人

    谢谢,俺的问题已经解决了,是由于供试品占了体积导致,俺用了两个相似的5ml容量瓶,1个用5ml移液管往里加了5mlDMF,另1个加了0.5g样品后,同法加了5mlDMF,结果溶解完了后,有样品的瓶子的液面高出无样品的很多。

    然后俺重新调整了回收率试验的设计方案,不用对照溶液稀释供试品,虽然这样 很方便,俺把对照的量和供试一同加入容量瓶中稀释,现在5个目标峰回收率在100%左右了。

    再次对大家的帮助表示感谢![/quote]

    谢谢楼主反馈,定容就不会有稀释体积的影响了。

    yilan629(yilan629) 发表:可能不能这样计算。先请问你做校正曲线吗?

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  • qqqid

    第13楼2012/02/15

    稀释标准溶液出问题,化学分析的基本功......

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  • yifan1117

    第14楼2012/02/15

    看来溶液稀释对回收率影响蛮大的。

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