zhulityx
第13楼2012/05/25
之所以会发紫光,源头上来说就是两分离开的带电体,由于中间的绝缘部分发生的介质的传导而产生放电的现象。这时候就要排除各种因素的影响,如流动相/样品、气体、以及离子源的污染。要一样样的排查。
流动相/样品:先把PEEK管路给冲洗,再进样,如果还是不变的话,直接断开液相进质谱的通路,看没有液体的情况下紫光还会不会出现。如果不出现,那就要考虑更换溶液(换成色谱纯的),如果还出现,再考虑气体。
气体:主要是N2,先把GS1、GS2、CURTAIN GAS都关掉,再看看没有气体的情况下是否依然发光;或者就是把N2换成钢瓶氮,等钢瓶氮气体替代原来的氮气时,如果紫光不出现,那就是氮气的不纯所造成的。
建议清洗离子源,冲冲管路以及核查以上两种情况。
sinoga
第15楼2012/05/30
可能有以下几个原因:1、离子源脏,2、流动相脏;3气体脏
我想首先要了解下为什么会放电,在喷雾针和ORIFICE之间本来是绝缘的,不应该导电的,结果又间歇性的导电,就形成了放电,而导致本来应该绝缘的发生了导电,应该是有污染,有时候降低离子源高压,信号可能反而高一点,放电现象也会没那么明显,这个事放电的现象。
解决的办法:
1、维护离子源,更换新的喷雾针,先用50:50的甲醇水用镊子夹着无尘纸,好好的清洗离子源内壁,尤其是在喷雾针的周围,最后用纯甲醇擦洗,并且更换新的离子源PEEK管,截的长度大概在35~40厘米,不要太长,太长峰会变宽,太短会有放电现象。上述工作做完后观察是否还有放电现象;
2、如果还有放电,可以考虑是否是流动相不纯引起的。方法如下:先用纯甲醇慢慢冲洗离子源,然后把LC的PEEK管从离子源上拿下来,观察是否有放电,然后打开接上LC的流动相,比较放电现象,如果没有了,表示确实是由于流动相脏引起的。如果想判断是流动相里的哪个成分引起的,可以分别用纯甲醇或者是纯水做上述实验,就可以判断是流动相里哪个成分引起的放电。一般情况下,有可能是水的纯度不够了,去离子水的电导率太高所致,去离子水有一个重要指标就是电阻,可以看一看是否合格;
3、如果还有放电,就要考虑是否是由于雾化气太脏所致,因为仪器的装机条件有要求,如果用零级空气做雾化气,必须是无油无水;如果用氮气做雾化气,必须是三个9以上。判断的方法:用纯甲醇反复冲洗离子源流路,然后把LC的PEEK管从离子源上取下来,目的是排除由于流动相脏引起的放电,使问题简单化。然后在TUNING状态下,把GAS1设为0,随便设一个扫描方法,比如Q1扫描,开始扫描后观察是否有放电,再打开GAS1,观察是否有放电,此时GAS2不要开,观察不到质谱峰,不过不重要,我们要观察的是是否还有蓝光出现。你甚至还可以拉一瓶气相的氮气载气接在仪器的管路上,不过要等2个小时以上才可以开始做实验,因为钢瓶要替换管路里残留的脏的氮气需要时间。同样地,观察是否还有放电。
以上三种方法可能对你有帮助,都是我的亲身体验,麻烦你自己动手试试吧。