海飞龙
第42楼2006/11/25
想问楼主一个关于FLORISIL柱净化问题:为了分析OCPs;柱子8mm×150mm ;从下往上依次为脱脂棉、4g FLORISIL、1.5cm无水硫酸钠;先用10ml丙酮/正己烷=10%混合液预洗脱,再用10ml正己烷预洗脱,加样1ml,洗脱100ml丙酮/正己烷=10%混合液;预洗脱液是否一定要弃掉?
我在故我思
第43楼2006/11/25
“先用10ml丙酮/正己烷=10%混合液预洗脱,再用10ml正己烷预洗脱”到这一步骤的洗脱液一般都是不用收集的,首先没有加入样品的萃取液,同时也相当于清洗了一下柱子;其次,不收集这部分的洗脱液能使溶剂的体积小一些,浓缩的时候方便一些。
第44楼2006/11/25
以前分析有机氯农药的时候都是用的6%无水乙醚/正己烷淋洗的,这个在《农药残留分析》中也有介绍,效果,还是不错的;装柱子时我们使用的玻璃纤维不是脱脂棉(两者应该差不多),在FLORISIL下面也填了无水硫酸钠。
第45楼2006/11/27
“在FLORISIL下面也填了无水硫酸钠”如果吸水的话不是容易结晶引起堵塞吗?
第46楼2006/11/27
另外,分析自来水中OCPs时,富集后可以直接干燥、浓缩定容吗(即,不用再除杂质了)?
第47楼2006/11/27
如果已经产生了中情况,那么这个实验结果的准确性已经很差了,得重新做了。
第48楼2006/11/27
自来水还是比较干净的,所以不用净化也是可以的。
第49楼2006/11/27
现在换了新柱子:16mm×400mm,仍安上述方法做的话 FLORISIL的用量会有变化吗?
第50楼2006/11/28
个人认为这个量还是可以的,如果要改变用量的话,应该重新确定一下洗脱溶剂的体积以及负载量、穿透体积、淋洗曲线。
qdjenny
第51楼2006/11/30
好贴 我正在做有机氯,非常有用