moviefan
第12楼2013/01/07
1)美国EPASW-846中规定方法检出限:
MDL=3.143δ(δ重复测定7次的标准偏差)
2) 国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L 作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定:
XL= Xb+ K'Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
K' —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K'Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L=(XL-Xb)/K = k'Sb/K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。
1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k'=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k'=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。
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空白实验测量如不太方便,可以配制一个和检出限(预估值)浓度相近的溶液,进行重复测量。
yechen1984
第14楼2013/01/11
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121221/4449078/ 这是我们实验室做MDL的方法,供你参考!