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  • damoguyan

    第11楼2012/02/21

    不知道是不是硼氢化钠做衍生不稳定，昨天硼氢化钠做超声衍生的TBTO标液今天再打浓度翻倍了，而且昨天衍生的有3个峰，今天后2个峰没有了，但第一个峰高了很多。

    硼氢化钠做衍生便宜方便，试试而已

    马克思的战友(qq469023950) 发表:不要用硼氢化钠做，还原的有机锡氢化物不稳定，改用四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液衍生。

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2012/02/21

    应助达人

    （C4H9)3Sn-Br和（C4H9)3Sn-H的质谱图基本上应该是一样的，本质上都是（C4H9)3Sn-的质谱图，况且楼主经过衍生化后理论上不不会有Sn-Br和3Sn-Cl的存在，除非是衍生化不完全。

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  • 2451504

    第13楼2012/02/21

    我没做过，改天我拿标液试试，是我们公司SVHC那边的同事说能出峰的，我们是先筛数，疑是锡化合物后就分到我这边来做TBT，然后再换算，这样来做的。

    damoguyan(damoguyan) 发表:TBTO不衍生我原来试过，没出峰，你不衍生出过峰？传上来看看

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  • damoguyan

    第14楼2012/02/22

    不一样，根据（C4H9)3Sn-Br，（C4H9)3Sn-H质谱图的各个碎片，都含有119-121碎片，是去掉三个丁基C4H9-和Br的离子（Sn原子量119，应该是Sn离子的质谱图），其他的碎片都是分别去掉1,2,3个C4H9-丁基的碎片
    Br可能是其他的取代基，而且刚好这个取代基的质量数和Br一样，80，但TBTO,TBT-CL加NaOH水溶液和NaBH4，不知道形成哪个质量数为80的基团

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:（C4H9)3Sn-Br和（C4H9)3Sn-H的质谱图基本上应该是一样的，本质上都是（C4H9)3Sn-的质谱图，况且楼主经过衍生化后理论上不不会有Sn-Br和3Sn-Cl的存在，除非是衍生化不完全。

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  • damoguyan

    第15楼2012/02/22

    问了下TBTO的提供商Dr，他们回复如下：
    concerning analysis of TBTO 90108.

    The analysis of TBTO by gc is only possible after derivatization by sodium tetraethylborate or Pentylmagnesium bromide to get a Tetraalkyltin compound, which is volatile and applicable by gc

    说是可以用四乙基硼化钠或者C5H11MgBr来衍生在gc上做，不知道他们试过NaBH4衍生没有
    TBTO证书是用gc/FID做的，没提衍生

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  • 2451504

    第16楼2012/02/22

    其实不必纠结这个问题了，到目前为止我还没碰到过哪个样品TBT超过500ppm的，所以你大可以直接出TBTO为N.D.

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  • fenxiceshi

    第17楼2012/05/27

    TBTO怎么可以直接测

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