辣椒炒肉
第14楼2012/02/24
我用watersUPLC-TQD,做33种农药,包括农业部规定对蔬菜监控中的的50多种农药中,除了菊酯类和有机氯。花了很长时间,前天在洋葱和胡萝卜基质添加浓度分别为20ppb和10ppb.回收率大部分在70%-110%,小部分60-130.
总结如下
1、CARB氨基按照761方法,会对阿维菌素多菌灵苯醚甲环唑等几种农药产生较严重吸附损失。建议使用不加活性碳的氨基柱
2、水浴加热浓缩建议换为旋蒸浓缩(温度40),旋蒸至1毫升后净化,脱水一定完全,否则乙腈甲苯淋洗产生乳化影响水溶性农药回收
3、旋蒸浓缩操作时,泄压时要慢要稳,急速泄压按照自己的经验会对易挥发农药产生影响。净化后浓缩采取浓缩至1毫升上氮吹。
4、定容过膜,建议用纯有机溶剂体系。本人用过安捷伦waters品牌高档有机水相通用膜,但是在混合溶剂体系下过膜,均有不同程度对上述农药有吸附作用。
以上是本人做开发项目的小经验,欢迎大家一起讨论分享。祝楼主早日成功!