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  • liuaqianqia

    第11楼2012/03/01

    在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
    大家对进样杯是咋样清洗的呢,我们每次用了以后用水来冲几次就放在 1+1 的硝酸的浸泡,下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
    一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢?

    试剂空白就是0.5mol(3.2%)的硝酸 测得的吸光度0.0156啊,因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
    稻谷、大米、小麦这些都在做,制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
    把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200,但是测定的结果影响不大。
    还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢?我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致,但是按照我们在消解样品的时候加的6ml 1+1 的硝酸 最后定容成25ml 这个酸度不是12%的了啊,和标准系列不是相差太远了,另外在消解的过程中肯定有酸的损失,我们能不能确定样品的酸度是多少啊?

    coffee8(coffee8) 发表:是否存在污染?
    所用的酸怎么样?
    试剂空白有没有问题?

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  • 阳光海岸

    第12楼2012/03/02

    你的清除温度太低了。

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  • qqjianyue

    第13楼2012/03/04

    各种吸光度值和仪器计算出的浓度值也太奇怪了,有可能是软件的问题

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  • grlzyh

    第14楼2012/03/19

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
    大家对进样杯是咋样清洗的呢,我们每次用了以后用水来冲几次就放在 1+1 的硝酸的浸泡,下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
    一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢?

    试剂空白就是0.5mol(3.2%)的硝酸 测得的吸光度0.0156啊,因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
    稻谷、大米、小麦这些都在做,制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
    把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200,但是测定的结果影响不大。
    还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢?我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致,但是按照我们在消解样品的时候加的6ml 1+1 的硝酸 最后定容成25ml 这个酸度不是12%的了啊,和标准系列不是相差太远了,另外在消解的过程中肯定有酸的损失,我们能不能确定样品的酸度是多少啊?

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  • Star

    第15楼2012/03/19

    还有,做石墨炉最好是先做Pb然后再做Cd,因为Pb温度比Cd高,先做Cd里面残留的Pb会比较多。

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  • grlzyh

    第16楼2012/03/19

    如果标液在玻璃器皿内,先测Pb,再测Cd(依据样品被玷污的程度和时间)。如果标液在塑料器皿内,也是先测Pb,再测Cd(依据样品被吸附的成都和时间)

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  • grlzyh

    第17楼2012/03/19

    样品粮食,仪器日立, 我们用1%的硝酸,ABS值为0.0050左右。没有加基改,但ABS值能达到要求。微波消解一定要赶酸。
    LZ能否讲讲后续情况。

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:在对玻璃器皿的污染我们可以排除 。
    大家对进样杯是咋样清洗的呢,我们每次用了以后用水来冲几次就放在 1+1 的硝酸的浸泡,下次用的时候在捞起来用纯水冲一下用。
    一般试剂空白的吸光度在那个范围才正常呢?

    试剂空白就是0.5mol(3.2%)的硝酸 测得的吸光度0.0156啊,因为怕对石墨管的影响较大没有用更大浓度的硝酸测试剂空白。
    稻谷、大米、小麦这些都在做,制样的时候都是把稻谷砻谷成糙米在制备的。
    把原子化的温度调成2000、清除的温度调成了2200,但是测定的结果影响不大。
    还有各位用石墨炉测定Pb的时候有没有对样品进行赶酸的处理呢?我看资料上说样品的酸度最好和标准系列的酸度保持一致,但是按照我们在消解样品的时候加的6ml 1+1 的硝酸 最后定容成25ml 这个酸度不是12%的了啊,和标准系列不是相差太远了,另外在消解的过程中肯定有酸的损失,我们能不能确定样品的酸度是多少啊?

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  • lixinning

    第18楼2012/03/21

    是不是先测Cd有了残留而引起的呀

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  • 逆天

    第19楼2012/04/11

    按楼主所说的,你的标准跟样品的酸度相差较大,最好保持相对一致

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2012/04/14

    石墨炉测定,微波前处理的样品需要赶酸
    样品空白 0.0515ABS,有点高

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