+关注 私聊

  • descender

    第22楼2012/02/27

    BSTFA硅烷化对-OH完全，对-NH2不完全，而且TMS很容易掉下来；
    乙酰化-NH2容易发生，但-OH却反应不完全
    这就是我的困惑，MEA分子虽小，衍生剂却不好选

    dbzxh(dbzxh) 发表:1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
    2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
    该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
    3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
    安捷伦的柱子:Carbowax Amine

0
    +关注 私聊

  • descender

    第23楼2012/02/27

    邻苯二甲醛
    用来做氨基酸分析的，检测器是荧光检测器
    OPA+巯基乙醇+伯胺=强荧光产物，碱性条件下反应很快

    symmacros(jimzhu) 发表:请问OPA是什么？

0
    +关注 私聊

  • dbzxh

    第24楼2012/02/27

    -5的柱子出不了这么好的峰形吧，怀疑造假

    symmacros(jimzhu) 发表:看到一篇用HP-5色谱柱分析乙醇胺的资料，分离还不错，不知道是怎样做的。
    y

0
    +关注 私聊

  • dbzxh

    第25楼2012/02/27

    我们用BSTFA硅烷化测过三乙醇胺，硅烷化后峰形变好，
    乙酰化在370-400度时，-OH可以完全，我测过N，N二甲基乙醇胺（DMEA），峰形变好，定量的话50个ppm没问题，胺基没有衍生化。

    descender(descender) 发表:BSTFA硅烷化对-OH完全，对-NH2不完全，而且TMS很容易掉下来；
    乙酰化-NH2容易发生，但-OH却反应不完全
    这就是我的困惑，MEA分子虽小，衍生剂却不好选

0
    +关注 私聊

  • dbzxh

    第26楼2012/02/27

    在气化室瞬间衍生化，370度，效率高，且省衍生化试剂

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第27楼2012/02/28

    应助达人

    我也有点不信，非极性柱子居然这么好的峰？

    dbzxh(dbzxh) 发表:-5的柱子出不了这么好的峰形吧，怀疑造假

0
    +关注 私聊

  • 蓝是那么的天

    第28楼2012/02/28

    应助达人

    汽化室直接衍生化会不会反应时间过短导致衍生化不完全？

    dbzxh(dbzxh) 发表:1.可以用BSTFA硅烷化 70度30min 样品中不能含水后用-5ms的柱子，有水先除水
    2.可以将气化室温度设到370度，取1ml样品再取1ml乙酸酐（同一根针）进样，用-5ms柱子，在气化室直接衍生化，我这样做过DMEA。
    该方法有水也没问题，水太多不行，否则样品气化后体积超过内衬管的体积，导致重复性变差。
    3.找一根用胺改性的wax柱子，可以直接进样，具体型号没记住得查一下，迪马和安捷伦都有,感觉迪马的峰形比安捷伦的好（从资料上看，没试验过）
    安捷伦的柱子:Carbowax Amine

0
    +关注 私聊

  • dbzxh

    第29楼2012/03/02

    没有问题，我做过加标回收率。350度时会衍生化完全，我用裂解气质确定的衍生化温度。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:汽化室直接衍生化会不会反应时间过短导致衍生化不完全？

0
    +关注 私聊

  • dbzxh

    第30楼2012/03/02

    350度时会衍生化不完全。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第31楼2012/03/03

    应助达人

    今天也看到一篇水泥中三乙醇胺的测定是用SE-30柱子（30m X 0.54mm X 1.0um)，分离还不错，峰型也好。

0