+关注 私聊

  • shouhou

    第11楼2012/03/06

    您是说的载气吗？
    一直用的都是北分氦普的气，没换过别的厂家，质量应该没问题？
    每次换气后都会检漏。主要就是减压阀与管路连接处，其他地方是否也需要检漏？

    phillyrin(phillyrin) 发表:看一下你的气体是不是有问题了。
    另外，请检漏……

0
    +关注 私聊

  • shouhou

    第12楼2012/03/06

    谢谢您的建议！
    ECD确实老化了也没管用
    捕集阱是气路与仪器后面之间的那两个柱状东西吗（内填充有颗粒状）？

    qqqid(qqqid) 发表:“去年上半年的时候ECD基线还只有160，今年就变成了580~”

    基线逐渐上升，应该是载气净化捕集阱快饱和了，换个捕集阱吧。

    安捷伦的捕集阱比较贵，我们后来用的国产捕集阱，效果不错，饱和后还可以再生，反复使用。

    买透明可视的没有必要，ECD基线上升且老化也不管用，就知道要换或再生捕集阱了。

0
    +关注 私聊

  • shouhou

    第13楼2012/03/07

    谢谢各位的建议和关注！
    今天工程师来了，仪器是ECD被污染了。
    1.先是把柱子和ECD断开，热清洗，基线没变化——柱子没问题；
    2.把捕集阱断开，热清洗，基线也没变化——捕集阱没失效
    所以基本上确定就是ECD的问题了。

    仪器原先ECD的尾吹用的是亚甲烷，热清洗没效果，后来用氢气热清洗，基线下降了。
    所以之后会继续对仪器进行热清洗。
    另外连着仪器的电脑貌似中毒了，出现过数据丢失的现象，打算重装系统+装工作站。

    ps：热清洗的条件是：把ECD温度设为375℃，载气流量设为100mL/min

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-coffee8加3积分，加2经验;加分理由:感谢反馈！
    +关注 私聊

  • 奈不何了

    第14楼2012/03/08

    其实就是ECD内部的放射元件被氧化导致产生的基流偏小，用氢气在高温下还原被氧化的元件就能正常使用了，那个氧捕集阱一定要用透明的，当看到要全变色了就能及时换，否则只能象楼主这样麻烦了。

0
    +关注 私聊

  • shouhou

    第15楼2012/03/09

    谢谢您！
    我们的捕集阱都还没有失效~
    以后使用仪器一定会更加小心

    cajsalcy(cajsalcy) 发表:其实就是ECD内部的放射元件被氧化导致产生的基流偏小，用氢气在高温下还原被氧化的元件就能正常使用了，那个氧捕集阱一定要用透明的，当看到要全变色了就能及时换，否则只能象楼主这样麻烦了。

0
    +关注 私聊

  • guohua

    第16楼2012/03/09

    是做N2O的吧，可能是阀切换导致流量变化太大，通过调节阻尼阀来统一阀切换前后的流量一致即可。

0
    +关注 私聊

  • 童话仙子

    第17楼2012/03/14

    谢谢楼主的反馈，您的这个反馈信息是我们学习的第一手资料。

    shouhou(shouhou) 发表:谢谢各位的建议和关注！
    今天工程师来了，仪器是ECD被污染了。
    1.先是把柱子和ECD断开，热清洗，基线没变化——柱子没问题；
    2.把捕集阱断开，热清洗，基线也没变化——捕集阱没失效
    所以基本上确定就是ECD的问题了。

    仪器原先ECD的尾吹用的是亚甲烷，热清洗没效果，后来用氢气热清洗，基线下降了。
    所以之后会继续对仪器进行热清洗。
    另外连着仪器的电脑貌似中毒了，出现过数据丢失的现象，打算重装系统+装工作站。

    ps：热清洗的条件是：把ECD温度设为375℃，载气流量设为100mL/min

0
    +关注 私聊

  • wj67595688

    第18楼2012/03/15

    基线确实够高的 学习了 以防以后遇到相似问题

0
    +关注 私聊

  • MMYG

    第19楼2012/03/17

    应助达人

    热清洗时记得将色谱柱从ECD处拆下来，堵死

0
    +关注 私聊

  • chennaichun

    第20楼2012/03/20

    温度改变了 基线会漂移也算正常的啊

0
查看更多