+关注 私聊
  • mmdlj

    第11楼2010/09/09

    eDAQ技术(pancunxin) 发表:注:这是我的转贴,原作者不详。

    1.在开始做的时候,先做裸的石英晶片在空气中的 频率随时间 变化规律图,第一次用的晶片不必处理,把晶片放在原来的盒子里即可(在上海辰华买的话,它们本来的那个好像是铁钢合金的那个盛放的。 因为金极易吸附,即使在空气中放在盒子里测定,仍然有上升或者下降的趋势而不是从零点时间开始走的过程中在一条直线上。
    只要它运行一段时间,开始趋向于平台,斜率变小,只要不是“时而上时而下 波动幅度过大,太曲折” 就算是理想的基线了。

    摆动,是因为金晶振对外界的噪音或者振动都十分敏感,有时候实验过程中实验者的走动也会影响,反映到频率变化,基线摆动。所以,我们需要进行屏蔽,在铜丝做的笼中或者是铁丝笼中,叫做法拉第屏蔽笼。由于铜丝价格较高,我选用了铁丝,买了铁丝让修车师父给我做的笼子,不用太大,把振荡器和电极放于其内即可,chi 电化学工作站不能放 在里面,因为这样工作站开启后也对振荡器有影响,就失去屏蔽作用了。

    放在屏蔽笼中是一个必要的措施。

    另外,就是 基线摆动,也是很正常的,即使在屏蔽笼中,即使重复同样的实验,这次和相邻的短暂间隔后的下次实验就不同了,即使是新的晶片仅仅在空气扫。我也不知道该如何解释这些咱们都比较头疼的现象,但是即使相比其他手段而言,qcm 重现性不是很好,我们也不要怀疑它,它毕竟是一种很好的表征手段也比较灵敏,至于重现性以及定量分析,其实只要在一定范围和趋势内,它符合规律就 足够了。 你也可以这么想,有时候就是很奇怪,基线总是摆动有时候甚至乱七八糟的, 在很多因素都不确定的情况下我们只能是越仔细谨慎越好,小心的操作,把一切客观的主观的因素都在发掘着:屏蔽,尽量少走动,附近没有大的震动和噪音,金片和振荡器都放在平平的稳固的台面上,等等。
    而或者是这样,刚开始做,仪器和实验者都不是很熟练,都需要一个过程,等反复做几次,你总会得到稳定的基线的。我也是做了好久才做出来的比较稳的基线,后来即使偶尔不理想,也会再几次就能得到较为理想的基线。
    实验就是很怪。我以前做金电极上修饰DNA实验,一个月一点峰都没有,每天就是小心的反复的打磨电极,处理,然后小心的点溶液或者浸泡电极,每天都仔细的总结自己的操作,也没有啥错误啊,该改变的条件也确实改变了啊。终于一次不知道如何的做出来了,然后就一路顺利了,中间即使又出现过停滞期,我倒是也不害怕了。我也不知道为什么做出来了,老板总说我前面肯定是操作不行或者是药品变质了,其实后来我发现 自己后来的操作倒是不如原来仔细了,而且药品也没有变质。但并不说明,就是糊涂的做,虽然现在我都要忘记了当时做不出来和做出结果来 这个临界点上 自己到底有哪些变化,也淡忘了当时的郁闷,不过我觉得 整个实验过程和最后结果自己都是认真的,并不是捏造的;也许,的确在某一个关键点上有所改变,而使得实验有起色了。自己在实验过程中最清楚,大多数时候我们需要老板来点拨,但是老板的指导太笼统和想当然,别人做出来你怎么就做不出来,肯定是实验技能太差,拿错药品了 等等。我老板就这么说过我,我听着接受着,但是还得自己去细节上或者查文献改变一些关键条件找原因。尽管当做出来结果来的时候,我们却忘记了当初为什么没有做出来,也习惯性的不去回顾当初那段极度郁闷的时期和心灵得煎熬, 而现在我都后悔觉得 实验记录还是不够仔细,事后的回顾是很必要的,好了伤疤后再去回忆一下那种痛,会对以后的实验大有裨益的。希望你能够理解。

    2. 变化100hz, 如果是说你选定的它在某一段时间内变化基本趋于稳定 时候 ,选择的一个读数,那么也有可能的。只是确实有些大了,也许你再做几次,还会变小的,我好象偶尔也做出过裸金片在空气中扫,就达到这么大频率变化的。当然我后来没有采用,后来我都是在溶液中做的。

    我现在想问清楚,你说的基线是否:若在空气中,就是指裸金片在空气中进行检测的 Delt frequency 对 time 的图线; 如果在溶液中,裸金片在空白缓冲溶液中的图。
    也就是我们为了对照样品的结果而进行的背景扫描线,是不是啊?
    基线不稳定 是否:基线变化无规律,始终在上下的动,乱乱的感觉;

    如果基线稳定:基线开始斜率变化较大,后来渐渐趋于平缓,整个过程,基线本身这条线变化没有大的起伏,也就是不管斜率变化多大,该线本身都属于“直的斜线 斜的直线”是很平滑的曲线。趋势是一定的。不是 一会曲线下降一会上升,呈现乱的折线现象。

    基线变化100 hz,是指的 在平缓阶段的数值吧?这其实就是我们需要的频率差值,100hz 有些大了,不过,如果反复实验都这样的结果也不排除 其合理性,有可能吸附上了其他物质。但是也许不影响后续实验。

0
    +关注 私聊
  • mmdlj

    第12楼2010/09/09

    我的晶振片只要浸到溶液中就不稳定,上下变化几百,有没有谁做过告诉下分子自组装实验的注意事项

0
    +关注 私聊
  • QCM芯片

    第13楼2014/01/15

    解答的很专业,佩服。需要QCM金电极或者铜电极或者别的电极,请联系我13316929963.

0