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zjzy
第23楼2012/03/12
想请问一下，您用的4.6*250,5μm的柱子？这样的柱子做液质倒是很少见哦！题外话哦：要是紫外能解决，其实就没必要做液质了。
流速多少？用的是什么离子源？方便的话可以给个质谱的参数，我们应用部可以同等条件帮您验证一下，这样规格的柱子我们应用部有很多，他们做液相的时候天天用的。阿怪(zz831024) 发表:zjzy老师您好
首先，是3根艾杰尔的hilic柱子，两根都是250*4.6 5um的，一根是150*4.6 3.5um的。我说的是换了三根不同规格的柱子都有这样的现象，但是换成其他品牌的就没有，所以你的“换的是同一厂家的还是不同厂家的，我没理解清楚”的疑问就不存在了哈。至于同一厂家给了我三根做验证还是我买了三根，我想和我这个问题的关系真不大。
其次，再回答您的第二个问题，其他品牌的有YMC的和菲罗门的hilic。流动相我用的是0.1%的甲酸水和乙腈。
再次，您发表过文章，一定是这方面的专家。换柱子，或者干脆不接柱子，都没有杂峰出现，这种现象也可能是质谱出问题造成的，确实是个独辟蹊径的思路。
依次，其实我跟帖本来是真心低调的想请教一下，看来还是得听取您的意见，过几天单独开个帖子，把图谱和数据发到网上来，让事实说话。
最后，谢谢您的精彩回答，让我看到了一个科研工作者严谨的工作态度。
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zjzy
第24楼2012/03/12
其实我自己也觉得我还是比较严谨的，我再三的查询了艾杰尔的液相产品手册，2012年的新版本的，还有2011年的老版本的，
我非常坚决的确定，艾杰尔的产品手册上确实是没有150*4.6 3.5um的hilic的柱子的，有的是3μm的，还有5μm的。
我明天再找老总确认一下，艾杰尔是否确定生产和销售了3.5μm的柱子，如果有的话，应该很容易就能查到相关的试用或者销售记录了。阿怪(zz831024) 发表:zjzy老师您好
首先，是3根艾杰尔的hilic柱子，两根都是250*4.6 5um的，一根是150*4.6 3.5um的。我说的是换了三根不同规格的柱子都有这样的现象，但是换成其他品牌的就没有，所以你的“换的是同一厂家的还是不同厂家的，我没理解清楚”的疑问就不存在了哈。至于同一厂家给了我三根做验证还是我买了三根，我想和我这个问题的关系真不大。
其次，再回答您的第二个问题，其他品牌的有YMC的和菲罗门的hilic。流动相我用的是0.1%的甲酸水和乙腈。
再次，您发表过文章，一定是这方面的专家。换柱子，或者干脆不接柱子，都没有杂峰出现，这种现象也可能是质谱出问题造成的，确实是个独辟蹊径的思路。
依次，其实我跟帖本来是真心低调的想请教一下，看来还是得听取您的意见，过几天单独开个帖子，把图谱和数据发到网上来，让事实说话。
最后，谢谢您的精彩回答，让我看到了一个科研工作者严谨的工作态度。
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阿怪
第25楼2012/03/13
嗯，刚刚去确认了一下，是3um的，Cat No是VH931505-0，非常抱歉我记错了哈。不知道您这么关注柱子的规格，是因为贵公司不同规格的hilic柱子填料有差异吗？如果没有差异，那这根是长柱子还是短柱子和我的问题没什么关系哇。。。
zjzy(zjzy) 发表:其实我自己也觉得我还是比较严谨的，我再三的查询了艾杰尔的液相产品手册，2012年的新版本的，还有2011年的老版本的，
我非常坚决的确定，艾杰尔的产品手册上确实是没有150*4.6 3.5um的hilic的柱子的，有的是3μm的，还有5μm的。
我明天再找老总确认一下，艾杰尔是否确定生产和销售了3.5μm的柱子，如果有的话，应该很容易就能查到相关的试用或者销售记录了。
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zjzy
第28楼2012/03/13
相信您也应该是做做质谱的高手了，我关心规格和型号的原因有两点：
1、您是否使用的是合适的色谱柱在您的液质上，我想这跟您实验是否成功会有很大的关系，4.6,5μm的柱子的最佳流速应该是1ml/min吧？那么您的质谱条件是怎么设置的呢，连我这个做液质不多的人都知道，这个柱子对于液质连用来说是多么的不合适！分离度，保留值，还有选择何种电离方式，都是值得疑问的；
还有一句题外话：难道您买的YMC和菲罗门的hilic柱子都是4.6*250,5μm的吗，那您真是厉害，直接把液质当液相用了呗！
2、对于厂家来说，每一根柱子都有一个特定的S/N，您最好是能把这个号码提供给我们，这样不但利于我们尽快的帮你解决问题，也有利于我们找到自己的问题，是填料的问题，还是填装过程的问题，还是说是质控部门的问题，我们都可以进行进一步的追踪。
所以我建议您最好能把三根柱子的S/N全部提供给我们，我们查到相关的原因之后，也能给你一个完整的交代，该退就退，该换就换。该公布就公布，我们不怕问题，只怕问题出来没人解决。
3、还有我想说的一点“不知道您这么关注柱子的规格，是因为贵公司不同规格的hilic柱子填料有差异吗？如果没有差异，那这根是长柱子还是短柱子和我的问题没什么关系哇”
这句话有点无理取闹吧？这不是正常的想解决问题的做法，事情出来了，就要寻找每种可能性，您提供给我们相关的信息：柱子的S/N号，色谱条件（已经知道了）质谱条件？我们每批柱子都有留样的，我们找相同批次的柱子实验，只有这样才能解决问题，给您一个交代不是吗？
因为一句话就决绝的否定整个事情和说一些不负责任的话不是一个正常思维的人的做法。阿怪(zz831024) 发表:嗯，刚刚去确认了一下，是3um的，Cat No是VH931505-0，非常抱歉我记错了哈。不知道您这么关注柱子的规格，是因为贵公司不同规格的hilic柱子填料有差异吗？如果没有差异，那这根是长柱子还是短柱子和我的问题没什么关系哇。。。
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阿怪
第29楼2012/03/13
这位专家，本来我想您应该知道什么是柱后分流的，没想到您说我把质谱当液相用，哎。好吧，算了，我还是不在这里问问题了，我都变成不是正常思维的人了。到此为止吧，版主要是觉得无聊，就都删了吧，给各位带来的不便深表抱歉。
zjzy(zjzy) 发表:相信您也应该是做做质谱的高手了，我关心规格和型号的原因有两点：
1、您是否使用的是合适的色谱柱在您的液质上，我想这跟您实验是否成功会有很大的关系，4.6,5μm的柱子的最佳流速应该是1ml/min吧？那么您的质谱条件是怎么设置的呢，连我这个做液质不多的人都知道，这个柱子对于液质连用来说是多么的不合适！分离度，保留值，还有选择何种电离方式，都是值得疑问的；
还有一句题外话：难道您买的YMC和菲罗门的hilic柱子都是4.6*250,5μm的吗，那您真是厉害，直接把液质当液相用了呗！
2、对于厂家来说，每一根柱子都有一个特定的S/N，您最好是能把这个号码提供给我们，这样不但利于我们尽快的帮你解决问题，也有利于我们找到自己的问题，是填料的问题，还是填装过程的问题，还是说是质控部门的问题，我们都可以进行进一步的追踪。
所以我建议您最好能把三根柱子的S/N全部提供给我们，我们查到相关的原因之后，也能给你一个完整的交代，该退就退，该换就换。该公布就公布，我们不怕问题，只怕问题出来没人解决。
3、还有我想说的一点“不知道您这么关注柱子的规格，是因为贵公司不同规格的hilic柱子填料有差异吗？如果没有差异，那这根是长柱子还是短柱子和我的问题没什么关系哇”
这句话有点无理取闹吧？这不是正常的想解决问题的做法，事情出来了，就要寻找每种可能性，您提供给我们相关的信息：柱子的S/N号，色谱条件（已经知道了）质谱条件？我们每批柱子都有留样的，我们找相同批次的柱子实验，只有这样才能解决问题，给您一个交代不是吗？
因为一句话就决绝的否定整个事情和说一些不负责任的话不是一个正常思维的人的做法。
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zjzy
第30楼2012/03/13
说实话，我还真是不太了解柱后分流，我也好几年不自己动手做实验了，多谢您的指点！
但是关键的是，讨论的方向应该是朝着解决问题的方向进行，例如说我一直在重复的解决问题的方式：
我们可以各自做实验，验证，或者您把联系方式给我站内短信，我们直接联系，然后我们的应用部做实验验证，解决问题。
发现原因，我们都进步了，如果真是柱子本身的问题，我们领导肯定会发奖给你的。或者我自己掏腰包发奖给你，都没关系，就当大家做个朋友，相互学习，对不？
不是我们互掐，不断的片面的理解各自的回复。阿怪(zz831024) 发表:这位专家，本来我想您应该知道什么是柱后分流的，没想到您说我把质谱当液相用，哎。好吧，算了，我还是不在这里问问题了，我都变成不是正常思维的人了。到此为止吧，版主要是觉得无聊，就都删了吧，给各位带来的不便深表抱歉。