应助达人

matt_zheng您好！我有以下问题想请教，
请问：我使用的DB-5柱(30*0.25*0.25)一年后，基线随温度升高而升高，农药的分离度很好，就是基线与程序升温一样成阶梯状向上漂移，老化后和清洗进样口后，仍然如此，如何解决？用不用给您发几张图谱看看？

您好！现在我有两个问题：
1.我们这有用水做溶剂的分析物，直接上样的话对柱子的损害大吗？柱子是非极性色谱柱，如果有损害的话，有何对策？
2.一般实验室需要准备几根极性不同的柱子就可满足一般的检验要求了?对于一个方法开发的实验室来说？

matt_zheng您好！我有以下问题想请教，
请问：粗提的挥发油，在使用气相时，检测出了很多峰，由于设定的温度是240度，在240度时，还有峰未出来，这样会不会有杂质留在柱子中，使用的是RTX-5柱，是否污染了柱子，该如何处理?
谢谢您的回复！

如果检测器发生污染，基线会发生什么变化？怎样处理？谢谢！

应助达人

您好，关于样品的前处理，首先要看样品的状态，如果是固体，一般是剪碎或者研磨后使用索式、超声或者微波萃取，粉末和液体样品一般是超声萃取。色谱柱的选择的话在不确定的前提下可以先选择-5的柱子，如果峰型不好可以换成-35的柱子，如果不出峰就用-WAX的柱子。气相条件关键是升温程序，起始温度一般比溶剂温度低10℃左右，升温速度先稍慢，在确定后可以加快，载气流速从1开始。

ouxizuan(ouxizuan) 发表:matt_zheng您好！我有以下问题想请教，
请问：在使用气相仪器前，需要做哪些准备工作？包括：样品的处理，柱子的选择标准等。另外需要确定哪些条件才能进行气相的操作？我是新手，有很多不懂得，谢谢您的回复！

应助达人

您好，你说的这种现象是正常的，即使是新的柱子也会这样的。

应助达人

您好，水对柱子的伤害还是比较大的，可以考虑做溶剂置换。
根据我自己的经验一般实验室保证非极性、弱极性、中极性和极性柱子各一根可以基本保证方法开发的需要。

应助达人

您好，粗提的挥发油杂质较多，有可能残留在柱子里污染柱子，建议您可以把温度适当升高，分析时间稍微长一点以保证大部分的物质出峰。

应助达人

检测器污染关键要看是何种检测器，一般会出现的情况可能是基线下降，出现鬼峰等。
可以把检测器的温度提高到接近最高温度保持一段时间，会有一定的改善。

我们用的DB-1701柱子分析样品，用正丁醇做内标检测不到正丁醇的信号，不知是什么原因导致的？之前用的正丁醇内标还能够检测到，