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  • kedong1119

    第11楼2012/03/09

    比较赞同9楼的说法。我再来说几句，丙酮提取的颜色是绿的，后来加入凝结液就变成黄色，这可能是因为凝结液改变了溶液的ph值，导致颜色的变化，这个我经常遇见。而二氯甲烷萃取之后，上层是黄色，这可能是由于这些色素是溶于水相而不溶于有机相的。前一次二氯甲烷萃取可能水中还含有一部分丙酮，但是根据我的经验，经过几次二氯甲烷的萃取，丙酮基本上会从水相转移到二氯甲烷层来。同时水相中加了NaCl，这也会把水中含有的少量有机物赶到有机相来。
    还有一个土办法区分液液分配时上层是有机相还是水相，用玻棒沾一点上层液体到滤纸或者ph试纸上，如果很快就挥发掉了，就是有机相，如果挥发较慢，那就是水相。。。

    zzj8822(zzj8822) 发表:GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
    照着标准称50.0g样品捣碎，，加入与之水分含量总量和50ml的水，加100ml丙酮，匀浆。用铺有两层滤纸和一层助滤剂的漏斗抽滤，加入15ml用KOH调好PH的凝结液（20g氯化铵和40ml85%磷酸配到2L）和1g助滤剂，振摇静置过滤，重复2次，
    滤液中加入3g氯化钠，用50ml、50ml、30ml二氯甲烷萃取三次，合并有机相
    过装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的漏斗干燥，加入0.5ml乙酸乙酯，旋蒸、氮吹定容。

    这个标准的步骤是这样，就是加入二氯甲烷振摇分层后 有机相是上层还是下层啊，今天用丙酮提取的时候液体是绿色的，后来加入凝结液就变成黄色了，过滤之后黄色变浅，后来加二氯甲烷振摇上层是黄色的下层是无色的，我以为上层是有机相取了做发现不对，那么有机相是下层吗？可是觉得好奇怪。
    还有凝结液是干嘛用的？
    助滤剂是干嘛用的？助滤剂Celite545 是不是就是硅藻土|？
    后面加的0.5ml乙酸乙酯是干嘛用的？
    有人能跟我说说每个步骤的原理吗？谢谢！

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  • kedong1119

    第12楼2012/03/09

    zzj8822(zzj8822) 发表:GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
    照着标准称50.0g样品捣碎，，加入与之水分含量总量和50ml的水，加100ml丙酮，匀浆。用铺有两层滤纸和一层助滤剂的漏斗抽滤，加入15ml用KOH调好PH的凝结液（20g氯化铵和40ml85%磷酸配到2L）和1g助滤剂，振摇静置过滤，重复2次，
    滤液中加入3g氯化钠，用50ml、50ml、30ml二氯甲烷萃取三次，合并有机相
    过装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的漏斗干燥，加入0.5ml乙酸乙酯，旋蒸、氮吹定容。

    这个标准的步骤是这样，就是加入二氯甲烷振摇分层后 有机相是上层还是下层啊，今天用丙酮提取的时候液体是绿色的，后来加入凝结液就变成黄色了，过滤之后黄色变浅，后来加二氯甲烷振摇上层是黄色的下层是无色的，我以为上层是有机相取了做发现不对，那么有机相是下层吗？可是觉得好奇怪。
    还有凝结液是干嘛用的？
    助滤剂是干嘛用的？助滤剂Celite545 是不是就是硅藻土|？
    后面加的0.5ml乙酸乙酯是干嘛用的？
    有人能跟我说说每个步骤的原理吗？谢谢！

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