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  • suliaocailiao

    第21楼2012/03/13

    跟专家交流,收益颇丰啊

    那这个问题是如何看的呢?
    就是对于这种多峰的图形,有的时候我不知道该如何去区分峰,就像我刚才列举的那个升温曲线。
    在s2升温曲线中,两个箭头所指都可以说是峰啊,看第一个箭头说是吸热峰,看第二个箭头是放热峰啊。
    同理对于S3也是一样。
    希望专家给解答一下。

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  • KK-yiqi

    第22楼2012/03/13

    应助达人

    这种弱的峰,首先要能重复,然后主要还是要根据样品来进行判断,最好有其他测试来印证,否则,会得到不合理的解释。例如,S2的第一个箭头,太弱了,可以认为是峰,也可以认为不是峰,要确认,可以改变测试条件,适当加快扫描速率试试;第二个箭头处,对照S1,S3肯定是峰。个人观点,咱们互相学习,呵呵。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:跟专家交流,收益颇丰啊

    那这个问题是如何看的呢?
    就是对于这种多峰的图形,有的时候我不知道该如何去区分峰,就像我刚才列举的那个升温曲线。
    在s2升温曲线中,两个箭头所指都可以说是峰啊,看第一个箭头说是吸热峰,看第二个箭头是放热峰啊。
    同理对于S3也是一样。
    希望专家给解答一下。

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  • suliaocailiao

    第23楼2012/03/14

    加快测试速率,如果不是峰的话,是不是就应该消失了?

    通常情况是,我也会根据文献提供的一些信息来判断,但有的时候,自己作的新东西,就需要自己通过测试上的手段来验证,就向kk专家说的一样适当的加快测试速率。

    有的时候吧,我测试的过程中也出现S2第一个箭头的情况,但我感觉它不应该是峰。

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  • suliaocailiao

    第24楼2012/03/14

    这是我今天早上刚刚作的两个曲线,拿出来请教

    图1,是我师弟作的一种共聚物。图2,是我将这种共聚物经过手术放进小白鼠的体内后,又取出来,经过干燥后进行的测试。
    图1可以很清晰的看到B1是玻璃化温度。P6是熔点峰。
    图2中的P9是熔点峰,比图1中P6大了5℃左右,而P8比P6小了5℃左右。

    问题1,图1中P5最有可能是什么峰,还是说它根本就不算是一个峰?似乎图2中P7之前的鼓包与P5有些对应。
    问题2,图2中共聚物经过体内后怎么会裂分成P8、P9两个峰,这个该如何解释?

    问题3,会不会P5与P6之间的谷底是熔融再结晶的峰?而P7之前的谷底是也对应的熔融再结晶峰呢?

    请专家看看


    图1 原料


    图2 体内后

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  • suliaocailiao

    第25楼2012/03/14

    两个谷底的峰值,我刚刚用软件计算了一下,相差不到5℃

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  • KK-yiqi

    第26楼2012/03/14

    应助达人

    我觉得P5和P7比较一致,P6变成P8、P9。要考虑是否是熔融再结晶,用TMDSC做一下就可以搞清楚。但是这种峰的变化,还是要结合样品来考虑,例如共聚物的分相,置于体内后有可能产生的变化等等,否则不好判断。

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  • suliaocailiao

    第27楼2012/03/14

    关于熔融重结晶的问题,我在另一篇文献看到了如下的情况

    这个怎么好像和我们前边讨论的不太一样,按照文中的说法是35-55℃之间是PCL的熔融峰以及随后又熔化的PCL重结晶的峰。

    问题1,重结晶峰的熔化怎么是在后边,难道是我翻译错了,可怎么翻译都是这样啊?不应该是先熔融重结晶峰,然后再熔化晶区比较好的PCL部分么?
    问题2,重结晶的过程没有显现,没有放热峰,这个和前边我们讨论的有些差别啊,前边讨论的结果是,结晶峰可能是把熔融峰给淹没了所以看不到重结晶的熔融峰。而这个是没有看到结晶峰,直接来个重结晶的熔融峰。怎么会这样呢?




    解释原文

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  • KK-yiqi

    第28楼2012/03/14

    应助达人

    楼主的翻译没错,由于DSC测到的热焓变化是吸/放热的总和的体现,无法单独将同时发生的吸/放热区分开,所以传统DSC只能是这样的现象。用调制可以区分可逆与不可逆,但上述问题还是解决不了,不过由于重结晶不可逆,可以分离出来。重结晶相在更高的温度熔化也有这么提的,那是指结晶完善与不完善的部分差别不是非常大的情况,二者先后熔化,而重结晶过程又发生了,因此重结晶物在更高的温度熔化。这种解释说实话,好像没有其他手段的验证,只是对双峰的解释之一。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:关于熔融重结晶的问题,我在另一篇文献看到了如下的情况

    这个怎么好像和我们前边讨论的不太一样,按照文中的说法是35-55℃之间是PCL的熔融峰以及随后又熔化的PCL重结晶的峰。

    问题1,重结晶峰的熔化怎么是在后边,难道是我翻译错了,可怎么翻译都是这样啊?不应该是先熔融重结晶峰,然后再熔化晶区比较好的PCL部分么?
    问题2,重结晶的过程没有显现,没有放热峰,这个和前边我们讨论的有些差别啊,前边讨论的结果是,结晶峰可能是把熔融峰给淹没了所以看不到重结晶的熔融峰。而这个是没有看到结晶峰,直接来个重结晶的熔融峰。怎么会这样呢?




    解释原文

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  • suliaocailiao

    第29楼2012/03/15

    那解释只是每个人的看法不同,至于是先重结晶还是后重结晶没有一个具体的、合理的解释?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:楼主的翻译没错,由于DSC测到的热焓变化是吸/放热的总和的体现,无法单独将同时发生的吸/放热区分开,所以传统DSC只能是这样的现象。用调制可以区分可逆与不可逆,但上述问题还是解决不了,不过由于重结晶不可逆,可以分离出来。重结晶相在更高的温度熔化也有这么提的,那是指结晶完善与不完善的部分差别不是非常大的情况,二者先后熔化,而重结晶过程又发生了,因此重结晶物在更高的温度熔化。这种解释说实话,好像没有其他手段的验证,只是对双峰的解释之一。

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  • suliaocailiao

    第30楼2012/03/15

    对于双峰现象,先重结晶还是后重结晶没有一个具体的、合理的解释?

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