谢谢指导！兼容性暂时还未考虑 但鉴于后期制备我应该会先拿少量乙酸乙酯或氯仿溶解后甲醇稀释上样吧 怎么感觉这么别扭。。。果然还是该找个能溶样品的流动相才是王道呐 亲水柱。。我查了适用于亲水物质 我样品极性很小了感觉不合适阿 除非完全成盐 亲水柱应该也算正相柱吧？我暂且当它硅胶柱吧

q1，样品不溶于酸性条件，所以楼主不打算用酸

A1（资料说溶于乙醇）这资料是哪篇文献请指点下迷津谢谢！也许报导有误也是有可能的，有些方法我按文献上试了明明有东西却出不来重复性差 我只重复出沈阳药科大学的方法 他文献上说其醇溶液显酚酸性，易溶于氯仿和苯，微溶于甲醇、乙醇和石油醚。还有文献报导不溶于水，难溶于酸事实也确实如此。这样样品溶解度就难以达到测定需要的浓度了。
我没说不用酸 我刚发现我师姐用磷酸2氢钠的流动相可以把样品溶掉 或含乙酸 的流动相能跑出来。应该还会再试的。印象中乙酸的试过跑不出没重复出来。

q2，甲醇分不开的，乙腈肯定分不开

A2分不开是不对的 不过分离情况影响可就大了去了 我比较过甲醇换成乙腈的方案 结果乙腈貌似极性小很多似的立马就把样品冲出来了，同等时间情况下乙腈的效果没甲醇好至少对我的样品是这情况。

后两个问题我再回去实测下看。离子对啊！！我也很感兴趣的说，不知道EDTA能用否？网上还看到有三乙胺碳酸盐缓冲液TEAA说，不过TEAA貌似很少见TEAB都很少的。借大神吉言 我一定能尽快把它们分开的！

EDTA?以前有些抗生素的液相会用这个，主要是为了柱子填料的金属残留，对样品大量保留，现在不太用的到。


离子对是 x烷磺酸盐 ，四丁基x盐，高氯酸，这一类的。

哦哦！又长见识了 谢谢指导哈！

[quote]原文由 happy王子矜(wangzijin) 发表:纠正一下前面看到的错误观点，当然也可能是我错了，欢迎指正

q3，千分之一的三乙胺，pH大约是8

A3今晚记起来去测了下pH 没想到TEDIA的色谱纯甲醇pH 为0.3，而乙腈为4.8左右是通过pH计测得。 广泛pH 试纸结果相同。。。流动相pH 约等于于1，这么看实验室的色谱柱不都报废啦？？？

q4，温度的改变其实是很适合楼主这个分析开发的

稍微加高一点，可以缩短分离时间。也给你调整流动相比例更大的空余。

A4其他论坛有建议我降下温的说，毕竟温度低点分离度确实也会好些是吧~

pH计要测试水溶液才准的，因为电极里面是饱和氯化钾的水溶液。所以你拿去测甲醇什么的没有任何意义。

噢噢！但是水溶液我也测过了也是酸性的呀 结果同上面的

+

水里面加了什么变酸性了。还是什么都没加pH就0.9 ？

啥都没加啊 就甲醇-水-三乙胺 水我测了正常的

里面有大量的甲醇，所以测的就不准了