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  • 云靜風輕

    第11楼2012/03/13

    上了HP-5MS之后，杂质峰就没有了（进的是同样的样品）。只出了两个峰，甲醛2,4-二硝基苯腙和2,4-二硝基苯肼。由于我的权限不够，跟帖就上不了图了。

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  • symmacros

    第12楼2012/03/13

    应助达人

    有点奇怪，按理DB-5MS和HP-5MS柱子应该一样的。请问前面的DB-5MS柱子用了多长时间了？

    云靜風輕(allen-0769) 发表:上了HP-5MS之后，杂质峰就没有了（进的是同样的样品）。只出了两个峰，甲醛2,4-二硝基苯腙和2,4-二硝基苯肼。由于我的权限不够，跟帖就上不了图了。

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  • wanttofly

    第13楼2012/03/13

    仔细找找看，后面的峰还有105碎片

    估计前面是受甲醛污染或没衍生完全

    云靜風輕(allen-0769) 发表:29,45,75

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  • wanttofly

    第14楼2012/03/13

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091216/2274372/

    我找了很久以前的贴子，可惜当时没上图，我记得甲醛进去会出很多峰的，推论为三聚甲醛（特征峰61）的有两个，推论为甲缩醛（CH3OCH2OCH3)的有3个，即你图中特征碎片为45，75的，我的推论是CH3O（CH2O）nCH3,一个CH2O正好是30，当然谱库中只有甲缩醛，而且也没有标样来确认

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  • 马克思的战友

    第15楼2012/03/13

    应助达人

    标准是用HPLC来测的。用此衍生化你怎么除水？

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  • wanttofly

    第16楼2012/03/13

    他是萃取出来的
    其实我以前还把它干燥出来做标准品呢

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  • 云靜風輕

    第17楼2012/03/16

    苯肼是溶在二氯甲烷里面的，加了甲醛溶液后，甲醛与苯肼反应，水与二氯甲烷不溶，自然分层。取甲醛腙溶液即可，水是在上层的。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:标准是用HPLC来测的。用此衍生化你怎么除水？

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  • 云靜風輕

    第18楼2012/03/16

    柱子用了几年，但是使用频率不高，做其他样到没有遇到过这种问题。

    symmacros(jimzhu) 发表:有点奇怪，按理DB-5MS和HP-5MS柱子应该一样的。请问前面的DB-5MS柱子用了多长时间了？

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  • bruxelles

    第19楼2012/03/16

    没做过，都是用HPLC做，做个记号，有机会也尝试一下。

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  • lww1223

    第20楼2012/12/06

    我也准备试一下，希望能有比较理想的结果！

    云靜風輕(allen-0769) 发表:苯肼是溶在二氯甲烷里面的，加了甲醛溶液后，甲醛与苯肼反应，水与二氯甲烷不溶，自然分层。取甲醛腙溶液即可，水是在上层的。

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