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  • 容百川

    第12楼2012/03/27

    电感耦合高频等离子(ICP)光源
    等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体,利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于本世纪60年代。
    ICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离子体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器,其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz,最大输出功率通常是2-4kW。
      感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈。
      等离子炬管由三层同心石英管组成。外管通冷却气Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁,以避免它烧毁石英管。采用切向进气,其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道,以利于进样。中层石英管出口做成喇叭形,通入Ar气维持等离子体的作用,有时也可以不通Ar气。内层石英管内径约为1-2mm,载气载带试样气溶胶由内管注入等离子体内。试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。用Ar做工作气的优点是,Ar为单原子惰性气体,不与试样组分形成难解离的稳定化合物,也不会象分子那样因解离而消耗能量,有良好的激发性能,本身的光谱简单。
      当有高频电流通过线圈时,产生轴向磁场,这时若用高频点火装置产生火花,形成的载流子(离子与电子)在电磁场作用下,与原子碰撞并使之电离,形成更多的载流子,当载流子多到足以使气体有足够的导电率时,在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流,强大的电流产生高热又将气体加热,瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体,并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时,被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱。
      ICP焰明显地分为三个区域:焰心区、内焰区和尾焰区。
      焰心区呈白色,不透明,是高频电流形成的涡流区,等离子体主要通过这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K,电子密度很高,由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质,因此,这一区域又称为预热区。
      内焰区位于焰心区上方,一般在感应圈以上10-20mm左右,略带淡蓝色,呈半透明状态。温度约为6000-8000K,是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。光谱分析就在该区域内进行,因此,该区域又称为测光区。
      尾焰区在内焰区上方,无色透明,温度较低,在6000K以下,只能激发低能级的谱线。

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  • 风起云飘舞

    第14楼2012/03/28

    小样上传到资料中应该可以的。速度啊

    小光(xsh1234567) 发表:忽然发现CNKI里居然还有银子。好吧,管他会不会跨省我,先把那文章发上来,大家一起学习吧。
    郁闷了,公司电脑的Flash版本过低,附不上附件,有需要的童鞋站短我,我发你们邮箱里去《它激式ICP射频发生器》

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  • 风起云飘舞

    第15楼2012/03/28

    非常感谢,喜欢这段解说。让我更接近我想知道的东西。我今天参观一个设备,是工程师自己设计的,它是由电极插在石英管中,运行时有电弧产生,很是恐怖,我的实验室ICP-MS没有电极,应该是压电效应激发的。不知道对否?

    容百川(jjwws) 发表:关于ICP光谱仪RF发生器工作频率及IRIS INTREPID II系列各型号的说明
    1、RF发生器
      目前商品化ICP光谱仪都使用两种类型的RF发生器,一类是自激式发生器,另一类是晶体振荡式(它激式)发生器。自激式是采用L-C振荡回路,工作线圈即是L,参与振荡,等离子体本身就是振荡回路的一部分,所以负载的变化将引起振荡回路参数的变化,正向功率和振荡频率都会产生波动,而且点火不容易。而它激式的发生器就不存在这个问题,它的原理基于石英晶体的压电效应,用晶体的谐振频率来取代L-C振荡回路,所以它具有频率、功率稳定性好,点火容易等特点。发生器在5-60M都可以满足ICP工作的需求,但商品化的ICP光谱仪都使用工业标准的27.12M和40.68M两个频率,因为国际上规定凡工业和医用高频设备使用这两个频率,即使它有泄漏也不干扰正常的通讯广播。按原理上说,频率越高趋肤效应越大,等离子体的中心通道越宽,样品经雾化后通过中心通道被间接加热,40.68M的原子或离子密度降低,背景降低,从而提高了信背比,降低了如K等易电离元素的检出限;但是由于中心通道宽,使其温度比27.12M低,因此影响等离子体的稳定性,而且原子密度降低,所以将影响一些难电离元素的灵敏度。对于点火效果来说,如果是自激式的发生器一般要用40.68M,这样容易点火,而对于晶体控制式,27.12M同样可以获得很好的点火效果,况且对于维修工程师来说,他们希望是更安全的低频率。
     

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  • 风起云飘舞

    第16楼2012/03/29

    下载两次都不能看,内容无,难道是我的版本低了?

    小光(xsh1234567) 发表:忽然发现CNKI里居然还有银子。好吧,管他会不会跨省我,先把那文章发上来,大家一起学习吧。
    赚点小钱:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/200188.shtml
    如果有版权的问题,麻烦站短我删除。

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