samanthalas
第32楼2012/03/27
为何修复两支月旭的色谱柱方法不是同一种方式换填料感觉操作难度不小,反装清洗对那只换填料色谱柱不起作用吗?[/quote]
呵呵,是这样的,因为在这之前我清洗另一支色谱柱,足足清洗了三天效果甚微,然后才换的填料、超声筛板等,为了省事在接下来修复第一支月旭柱时我直接换填料,可卸开柱头时我发现被污染的填料远少于之前的一支被污染的填料,污染程度也没之前的深,于是我又觉得卸柱头有点太可惜了,于是第二支月旭柱我又采用溶剂洗的方式了,而这次问题解决了。可见,两种修复方式是因为我对色谱柱的污染情况判断失误造成的。换填料有难度,我觉得难度与换多少填料有关。事实上我换填料最多的一次是换了某150柱子可能三分之一到二分之一的填料。毫无疑问,这支柱子现在只能安静的躺在我抽屉里了。[/quote]
那么楼主的经验是:以后如何在打开柱头之前,就判断出柱子的污染程度呢?
另外,躺在你抽屉里的是150的被挖填料的柱子,还是150的用来修复的那根柱子?
xuhua987
第37楼2012/03/27
呵呵,是这样的,因为在这之前我清洗另一支色谱柱,足足清洗了三天效果甚微,然后才换的填料、超声筛板等,为了省事在接下来修复第一支月旭柱时我直接换填料,可卸开柱头时我发现被污染的填料远少于之前的一支被污染的填料,污染程度也没之前的深,于是我又觉得卸柱头有点太可惜了,于是第二支月旭柱我又采用溶剂洗的方式了,而这次问题解决了。可见,两种修复方式是因为我对色谱柱的污染情况判断失误造成的。换填料有难度,我觉得难度与换多少填料有关。事实上我换填料最多的一次是换了某150柱子可能三分之一到二分之一的填料。毫无疑问,这支柱子现在只能安静的躺在我抽屉里了。[/quote]
那么楼主的经验是:以后如何在打开柱头之前,就判断出柱子的污染程度呢?
另外,躺在你抽屉里的是150的被挖填料的柱子,还是150的用来修复的那根柱子?[/quote]
没想到是S版主问到了“如何在打开柱头之前就判断出柱子的污染程度”这个问题。说实在的,我到现在也没有一个好的办法来判断柱子的污染程度,虽然柱效等一系列的评价指标可以用来评价色谱柱的污染情况,但我一直没有发现这和需要不需要卸开柱头来修复色谱柱之间的必然联系。恰恰相反,躺在抽屉里的150柱子不是被挖填料的柱子,起初我很看好修复这支柱子的前景和效果:用它做样时只是柱效有一点低,因为大多数的时候2000的柱效就能满足要求,因此我并未怀疑略低柱效可能代表其它的信息;另一点就是峰型既前沿又拖尾,所以一开始我以为是前沿和拖尾导致的柱效低,但峰型上端却很尖锐,并无分叉和肩峰出现。当我用溶剂低流速冲洗过夜后发现情况没有丝毫的改善,如是我卸开了柱头,这才发现我只能看见柱管里的流动相液体,却看不见任何填料!我才意识到这支柱子的主要问题应该是固定相流失!接下来我用了一天的时间来填这支柱子,填好后再测试,结果柱效只有800,峰型比以前秀气的前后拖更难看......这下算是彻底玩完,等着挖填料吧。