我想请问:加大气体吹扫流量时,测量样品需要不需要重新做基线?我也遇到这个问题,有人想做树脂的固化温度,升温到400 oC。
我用的坩埚目前都没有盖。加盖做样品时,是否残壁坩埚也要加盖?
感谢!
人来人往(free365) 发表:最近常常碰到这类问题:
研发人员要实验室做一些树脂样品的DSC固化曲线,要求的温度比较高,终点温度到350℃甚至400℃。用TGA扫描这些样品至所要求的温度,即使扣除掉残留溶剂挥发,仍有5%上下的失重(不确定是分解还是小分子挥发)。
请教一下大家这种情况怎么处理?不做影响研发进程,做呢实在担心会损坏仪器。
前天冒死做了一个DSC 5℃/min的扫描,至350℃。 样品量小于3mg,吹扫气体开到150ml/min,用PE固体坩埚加盖(小圆片)。做出来曲线还可以,似乎失重对DSC曲线没什么明显的影响。做完后检查样品池,没有什么异味,盖子上也没什么痕迹。