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  • damoguyan

    第12楼2012/03/25

    不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

    云飘西风落(denx5201314) 发表:就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

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  • 云☆飘☆逸

    第13楼2012/03/25

    应助达人

    放心吧，不会的，这个常做，

    damoguyan(damoguyan) 发表:不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

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  • damoguyan

    第14楼2012/03/25

    详细说下怎么加的？】
    最好把SOP搞上来，呵呵，我给家分

    云飘西风落(denx5201314) 发表:放心吧，不会的，这个常做，

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  • 云☆飘☆逸

    第15楼2012/03/25

    应助达人

    就是依次加，加完就加热发烟就可以，出盐类加酸溶解就完事了

    damoguyan(damoguyan) 发表:详细说下怎么加的？】
    最好把SOP搞上来，呵呵，我给家分

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  • wsxgg5

    第16楼2012/03/26

    谢谢大家的建议,请问能详细提供几种酸的用量吗?高氯酸除了在消解时发烟提示终点,还起别的作用吗,可能不太好采购,实验室严控高氯酸.

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  • damoguyan

    第17楼2012/03/26

    你有没有做过含钙，镁的土壤？加HF形成的氟化物既不溶于水，也不溶于酸，我是没搞澄清过，都会结晶的

    云飘西风落(denx5201314) 发表:就是依次加，加完就加热发烟就可以，出盐类加酸溶解就完事了

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  • damoguyan

    第18楼2012/03/26

    高氯酸不难买吧？

    wsxgg5(wsxgg5) 发表:谢谢大家的建议,请问能详细提供几种酸的用量吗?高氯酸除了在消解时发烟提示终点,还起别的作用吗,可能不太好采购,实验室严控高氯酸.

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  • wsxgg5

    第19楼2012/03/26

    以前有人用高氯酸出过事,之后买高氯酸都要层层审批了

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  • Jason-lee

    第20楼2012/03/26

    黑色的沉淀是碳化硅，硅的冶炼是用二氧化硅矿石加上焦炭冶炼得到的，当硅粉纯度不高时，里面就会有部分的碳化硅存在，碳化硅是不溶于任何类型的酸的，碰到这种情况下，直接将溶液过滤分析，对于结果不会有影响。
    HF酸稍加热然后逐滴滴加硝酸 或者是往热硝酸里面逐滴滴加HF都是可以的 加热温度不用太高 初期可以先加少量水润湿硅粉 再加入酸
    加入高氯酸是为了HF 保护分析系统里面的玻璃组件

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  • 光哥

    第21楼2012/03/26

    应助工程师

    合理且无可避免，因为这个是金属硅冶炼过程中必然产生的。碳化硅的消解需要好几种酸组合而且在微波里消解。事实上，对于UMG的冶炼，这个步骤的金属测试有些误差，仍然是允许的，定向凝固之后金属很容易去除的。

    wsxgg5(wsxgg5) 发表:含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？

    最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。

    1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）

    呵呵，知道GB其实也就那么回事了吧？
    不要用超纯水润洗，可以在称量纸上先称好硅粉，PFA烧烧杯中先添加少量的HF溶液，然后把称好的硅粉小心地倒进去，轻轻晃动下让HF浸润硅粉。

    2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。

    3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。

    您这个是UMG过程中的酸洗粉吧？这个黑色沉淀是金属硅炼制过程中的碳化硅，不用理会了，对结果影响不大的，要担心堵的话最后再过滤掉好了。

    4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。

    5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。

    6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。

    由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。

    请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？

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