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  • 小猪飞飞

    第11楼2012/04/20

    回收率的话，还是要看基质加标的，再分清是前处理的问题还是基质效应的问题

    zxyf(zxyf) 发表:回收率提不上去，不知各位也是这样的吗?

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  • 小猪飞飞

    第12楼2012/04/20

    HILIC色谱柱应该不能用太大比例的水相吧？

    ren0478(ren0478) 发表:牛奶中的三聚氰胺做的很少，不过饲料中的三聚氰胺做的比较多，收离子抑制的效果也比较大。
    自己的经验来说我用的是Waters的MCX柱做净化的，整体感觉重现性比较好，空白污染的情况也没有。我做的定量限是50ppb，牛奶中的三聚氰胺应该比饲料的话想对比较好做一些，我感觉如果是有脂肪比较高的牛奶的话可以在用三氯乙酸提取完成后加一步二氯甲烷去脂净化，然后过柱。
    在质谱上的抑制主要还是靠液相的梯度的设置，我做的饲料很多，因此在做液相梯度的时候，在目标物出峰后加了5分钟的大比例水相冲洗去杂质（我用的UPLC，Waters的HILIC的柱子）
    希望以上的经验可以与大家一起讨论

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  • guosongn

    第13楼2012/05/02

    每周基本最少一次，用waters的mcx柱子，标准用一个好点的基质做，其中一个样加内标确定回收率，效果不错。

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  • zhc609

    第14楼2012/05/05

    我们用PLEAX PCX 固相萃取柱，效果还可以。但最好还是把内标加进去。

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  • fiyingwing

    第15楼2012/05/17

    Waters的三聚氰胺方法也是采用HILIC色谱柱，初始的水相是3%，约5分钟梯度到15%，最后花5分钟用40%的水冲洗一分钟并平衡回3%。

    大约是这样

    消除基质效应一般来说还是得提高三聚的保留，降低水相可以提高保留，不过HILIC初始的极限大概也就是3%了。

    有时候基质背景会在两个子离子68或者85上产生假阳性峰，就得靠3%提速阶段来微调，绕过基质的干扰峰。

    回收率，只能做到一半左右，挂白旗

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  • happy爱米粒

    第16楼2012/05/31

    感谢分享，如果有内标，就不怕了，呵呵

    fiyingwing(fiyingwing) 发表:Waters的三聚氰胺方法也是采用HILIC色谱柱，初始的水相是3%，约5分钟梯度到15%，最后花5分钟用40%的水冲洗一分钟并平衡回3%。

    大约是这样

    消除基质效应一般来说还是得提高三聚的保留，降低水相可以提高保留，不过HILIC初始的极限大概也就是3%了。

    有时候基质背景会在两个子离子68或者85上产生假阳性峰，就得靠3%提速阶段来微调，绕过基质的干扰峰。

    回收率，只能做到一半左右，挂白旗

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  • 小猪飞飞

    第17楼2012/05/31

    现在在实验室认证时，只要国标上提到了具体的回收率要求，如果没有达到，就认定该方法不通过，而不去管该方法的实际推广中可能出现的回收率不高的问题。
    三聚氰胺尚可，用的外标法。用内标的话，是用什么内标？

    fiyingwing(fiyingwing) 发表:Waters的三聚氰胺方法也是采用HILIC色谱柱，初始的水相是3%，约5分钟梯度到15%，最后花5分钟用40%的水冲洗一分钟并平衡回3%。

    大约是这样

    消除基质效应一般来说还是得提高三聚的保留，降低水相可以提高保留，不过HILIC初始的极限大概也就是3%了。

    有时候基质背景会在两个子离子68或者85上产生假阳性峰，就得靠3%提速阶段来微调，绕过基质的干扰峰。

    回收率，只能做到一半左右，挂白旗

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  • vaillant

    第19楼2012/06/05

    不错的讨论，支持。

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  • koogoo333

    第20楼2012/06/13

    我们用气质做很不稳定，回收忽高忽低，PCX柱

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