+关注 私聊
  • 西北风

    第11楼2012/07/21

    应助达人

    我还没有做过涤纶样品的检测,谢谢楼主的分享!

0
    +关注 私聊
  • roy9522

    第12楼2012/07/24

    氯苯,25ml,回流半小时左右,冷却,然后70度上旋蒸,国产旋蒸,快的话几分钟一个. 这个是涤纶的处理方法.

    如果老是旋蒸不了的话,有可能就是有点小漏气,把瓶子拿下来重新套一下,可能会好,有点时候一点小的漏气就蒸不了.真空度还是很重要的,但是真空度太高,又有可能引起暴沸,这个还是要自己试一下,选择个合适的真空度就可以了.

0
    +关注 私聊
  • zhao1hao2985

    第13楼2012/07/25

    首先这位同仁,你查该物质的沸点没什么意义。因为你根本不知道它在低压下的沸点。
    二甲苯我是没用过,据说味道相当的大。不过如果你们真的蒸几个小时没反应,而真空度只能达到0.9的话,估计旋蒸密封有问题。要么就是你们的二甲苯有问题。
    氯苯0.95的真空度下,基本上10分钟以内65度可以蒸干。如果蒸不干剩下的应该是二氯苯或水。
    真空度这东西你不用控制,蒸馏而已,只要东西蒸不出去了,压力就会升高。

0
    +关注 私聊
  • 湘南玉米糖

    第14楼2012/07/26

    请教一下,真空度0.9,0.95是什么意思?单位?

0
    +关注 私聊
  • sky_shen

    第15楼2012/08/21

    BS EN 14362-2:2003中8.2“The solvent is removed in the rotary evaporator (recommended 45 °C to 60° C) except for a small residual quantity.”推荐的旋转的温度是45-60°C ,在这个温度下我旋到近干一个样估计要2-3个小时,不太现实,楼上说到最高有75°C ,实际上温度太高会不会有什么影响。求解,还有后面大家有没有用t-butyl methyl ether去洗提胺,在这一步中用硅藻柱吸附应该是除去水份吧(还有其它作用,愿闻其详),还是用其它方法,如液液萃取,我现在做的是液液萃取,用标准说的去做,太耗时间了,成本也高点。按标准的做法,一天下来做不了几个样吧。

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:首先这位同仁,你查该物质的沸点没什么意义。因为你根本不知道它在低压下的沸点。
    二甲苯我是没用过,据说味道相当的大。不过如果你们真的蒸几个小时没反应,而真空度只能达到0.9的话,估计旋蒸密封有问题。要么就是你们的二甲苯有问题。
    氯苯0.95的真空度下,基本上10分钟以内65度可以蒸干。如果蒸不干剩下的应该是二氯苯或水。
    真空度这东西你不用控制,蒸馏而已,只要东西蒸不出去了,压力就会升高。

0