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  • 风雨兼程江湖笑

    第11楼2006/04/17

    样品肯定是均匀的,而且仪器零件都是新买的,隔垫这些东西都不漏气的,也会有问题么,劳驾赐教啊。

    ting1115a 发表:这也就是进样不重复的问题啊。首先更换隔垫,然后在排除了注射器堵的情况下,少进些样品看看,不行的话就用测试样品打几针看看仪器的重复性。

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  • 风雨兼程江湖笑

    第12楼2006/04/17

    谢谢大家的支持啊,我现在最主要的情况是,是手动进样的,而且进样量也是比较小的,出峰是时高时低,看上去好像还是间隔出现的。能再请问下哪位兄弟,可以详细介绍下色谱柱的活化问题么。

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  • niuyuehua

    第13楼2006/04/18

    我出现过这个问题,检查方法如下
    1.气体流速是否均匀
    2.是否漏气,很重要的一个原因,比如隔垫,还有石墨垫可以换一个新的试一试。
    3.浓度是否过大,这个以排除,如你所述。
    4.手动进样的均匀性也是一个潜在的问题。

    以上为我的浅见,希望有所帮助。

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  • niuyuehua

    第14楼2006/04/18

    对于活化问题,一般情况是:
    将柱子连接到进样口一端,并不连接到检测器一端,开载气。
    同时柱温温度比平时作样温度高20度左右即可,不可超过色谱柱的最高使用温度,老化时间不固定,如果是色谱住长时间不用,老化时间至少24小时,经常使用老化时间可以缩短,甚至不用老化也可,注意一定作空白即可。

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  • 风雨兼程江湖笑

    第15楼2006/04/19

    忘了说一声了,我分析的是99以上的乙醇样品。浓度这么高影响很大么?有没有其他可以解决的办法,谢谢

    niuyuehua 发表:我出现过这个问题,检查方法如下
    1.气体流速是否均匀
    2.是否漏气,很重要的一个原因,比如隔垫,还有石墨垫可以换一个新的试一试。
    3.浓度是否过大,这个以排除,如你所述。
    4.手动进样的均匀性也是一个潜在的问题。

    以上为我的浅见,希望有所帮助。

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  • niuyuehua

    第16楼2006/04/21

    不好意思,很抱歉,我很少上网,所以没有及时回复。
    你说的是不是用乙醇溶解样品,其中乙醇占99%以上是不是啊?
    这个应该影响不大,因为乙醇毕竟是溶剂峰,可以设置一下不显示溶剂峰面积,主要是你所需要的物质出的峰面积不能太小,否则重现形就很差。

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  • 茶水人生

    第17楼2006/04/25

    如果仪器一切正常,我认为最大的问题出在进样上,样品只进0.4微升,如果里面的空气赶不好,影响会很大,请问楼主是如何赶空气的?进样时有没有注意进样速度?

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  • babo

    第18楼2006/04/25

    0.4u的进样量不小了。。。
    另外,你的色谱条件都没给,没法判断你的具体情况。把色谱条件贴一下。

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  • 风雨兼程江湖笑

    第19楼2006/04/27

    三个温度设的都比较高,因为两组分,我是能分离的快点,设的是180、140、180,载气速度我们没有,只有柱前压力,0.3mpa,TCD监测器。多赐教啊,拜托拜托:)

    babo 发表:0.4u的进样量不小了。。。
    另外,你的色谱条件都没给,没法判断你的具体情况。把色谱条件贴一下。

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  • feiyualex

    第20楼2006/04/27

    你的色谱条件能不能说得再详细一些,对应着什么温度!

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