风雨兼程江湖笑
第11楼2006/04/17
样品肯定是均匀的,而且仪器零件都是新买的,隔垫这些东西都不漏气的,也会有问题么,劳驾赐教啊。
第12楼2006/04/17
谢谢大家的支持啊,我现在最主要的情况是,是手动进样的,而且进样量也是比较小的,出峰是时高时低,看上去好像还是间隔出现的。能再请问下哪位兄弟,可以详细介绍下色谱柱的活化问题么。
niuyuehua
第13楼2006/04/18
我出现过这个问题,检查方法如下1.气体流速是否均匀2.是否漏气,很重要的一个原因,比如隔垫,还有石墨垫可以换一个新的试一试。3.浓度是否过大,这个以排除,如你所述。4.手动进样的均匀性也是一个潜在的问题。 以上为我的浅见,希望有所帮助。
第14楼2006/04/18
对于活化问题,一般情况是: 将柱子连接到进样口一端,并不连接到检测器一端,开载气。 同时柱温温度比平时作样温度高20度左右即可,不可超过色谱柱的最高使用温度,老化时间不固定,如果是色谱住长时间不用,老化时间至少24小时,经常使用老化时间可以缩短,甚至不用老化也可,注意一定作空白即可。
第15楼2006/04/19
忘了说一声了,我分析的是99以上的乙醇样品。浓度这么高影响很大么?有没有其他可以解决的办法,谢谢
第16楼2006/04/21
不好意思,很抱歉,我很少上网,所以没有及时回复。 你说的是不是用乙醇溶解样品,其中乙醇占99%以上是不是啊?这个应该影响不大,因为乙醇毕竟是溶剂峰,可以设置一下不显示溶剂峰面积,主要是你所需要的物质出的峰面积不能太小,否则重现形就很差。
茶水人生
第17楼2006/04/25
如果仪器一切正常,我认为最大的问题出在进样上,样品只进0.4微升,如果里面的空气赶不好,影响会很大,请问楼主是如何赶空气的?进样时有没有注意进样速度?
babo
第18楼2006/04/25
0.4u的进样量不小了。。。另外,你的色谱条件都没给,没法判断你的具体情况。把色谱条件贴一下。
第19楼2006/04/27
三个温度设的都比较高,因为两组分,我是能分离的快点,设的是180、140、180,载气速度我们没有,只有柱前压力,0.3mpa,TCD监测器。多赐教啊,拜托拜托:)
feiyualex
第20楼2006/04/27
你的色谱条件能不能说得再详细一些,对应着什么温度!