用心飞
第11楼2012/04/08
我一般是一批次同时做3个,如果3个之间变异较小,说明器皿比较干净,空白值分析的比较准确。但最近我想到一个“点子”:如果能把酸中的痕量值检测出来,到时候计算扣除不是更容易些?
wmj31
第12楼2012/04/08
酸的空白是一方面,器皿,水,环境等也是要考虑的,要不光扣除酸的空白了,也是不合理的。
第13楼2012/04/08
你说的对,但从多次检测粮食铅的情况看,酸中的铅含量过高才是让我最纠结的问题。其它问题都好控制。我们这里省测试机构甚至用的光谱纯的硝酸,每个样品用量10ml,空白低的吓人。我们买的国药的硝酸,加2.5ml,都受不了。所以想到了上面那个“点子”。
第14楼2012/04/08
总结的不错,详细充分。但对于第一点,第三点,第四点中并无充分的数据说明,这是美中不足的地方。比如说第一点中,做了两份空白,两份空白的相对偏差不得大于多少,空白数据才可用?第二点中,怎样判定空白不稳,在多少以内数据才可用?第三点,样品空白比样品高多少倍,才可判定分析结果无效或者重新换试剂分析?
第15楼2012/04/08
国药的硝酸其实还是不行的,特别是用湿法消解做食品中元素时。还是换试剂做空白试试看,也许就解决你的问题了呢。
马踏飞燕
第16楼2012/04/09
说的有道理的,多数还是酌情处理了
桌子下面少个八
第17楼2012/04/09
同意wjm31的说法。如果酸的纯度稳定性不好,建议每次实验前都做个预实验,先做空白判断,再选择合适的酸。特别是当新进一批新酸时。
fengmo4668
第18楼2012/04/09
空白值低于检出限时,不应进行扣除,是什么原理?
wangjunyu
第19楼2012/04/11
不知道测量这个空白是在做样的时候连续测量,还是开始的时候测量一次,中间的时候再测量一次呢
amt7890
第20楼2012/04/11
有时候空白高,样品的测量值会是负的