楼主说得极是啊！出峰在20分钟之后了。290保留是为了除高沸点的杂质。最后10分钟有最后一个峰是多氯联苯的十氯联苯。
楼主上传的谱图我已经直接传上了，便于大家直接浏览。

这是我做的20种多氯联苯和有机氯农药的谱图。其中第一个大的峰是替代内标物2,4,5,6-四氯间二甲苯，最后一个峰是替代内标十氯联苯。谱图中PCB153前的和PCB180前的杂质峰是异狄氏剂的两种分解产物（醛和酮）。

如果前二十分钟都没有出峰的话，是不是可以将100度到200度的升温速度提高呢？比如提高到8度每分钟或者20度每分钟以节省时间？

您贴的那张图挺好的，有点遗憾就是没有看清您的纵坐标，只看到0和5了。但这似乎暗示着您这张大概是低浓度的标样吧？

浓度不是很高，10ppb的，进样量是1uL的。如果在前一段未出峰的时间内将升温速率调的太高，会导致后面的（30min）之后的分离的效果不是很好。

如果为了节省时间（其实也就节省了载气、电甚至仪器等），也可以在多一次升温，除了上面说过的“将100度到200度的升温速度提高到8度每分钟或者20度每分钟以节省时间？”之外，还可以设置下面的程序升温：
200度到275度为每分钟3度，275度到290度为每分钟5度或者10度，然后在290度保持十分钟如何？
这样的话总时间大概是在41.5-50.5分钟范围内。
这样仅仅是为了节省时间，不知道是否可行啊，欢迎指正！

这肯定是打字的时候打错了，还用问吗？

具体是多少时间，楼主勤劳点就可以搞出来哦

才学疏浅，不敢轻易肯定国家标准的错误。

我用GB/T 5009.17-2003做过666-DDT，玻璃柱10%QF-1，恒温170，在25min内出完峰.INJ:215,ECD:250.
供参考.

谢谢。
可有国标文件上传？