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  • 七宝

    第21楼2012/05/02

    PAHs对于色谱柱的要求比较强。你这种情况应该是色谱柱失效引起的。另外，你们前处理的方法是怎样的呢？试剂是什么？

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  • ailuwuya

    第22楼2012/05/02

    可以把离子源的温度设到300度，这个我有做过比较，对4-5个苯环的PAHs,离子源的温度对丰度的影响非常大的

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  • yigaozizi

    第23楼2012/05/02

    我们是做EPH的一个实验。那你那个瘫痪的仪器最后要怎么处理？我换了根新柱子发现情况好转了！看来就是那根柱子不行了

    blueice_1988(blueice_1988) 发表:问题解决了吗？
    你做的是欧盟的16种还是EPA的16种？
    很可能已经污染离子源和四级杆了，如果这样的话，你再做别的样品，精密度也不会好的。
    我做这个搞瘫了一台仪器，工程师刚走，得出的结论就是这个。
    看到请联系我，咱们可以讨论下。
    联系方式在你站内信里

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  • yigaozizi

    第24楼2012/05/02

    我是进的标样，因为没有做过，得先建立方法。七宝~~你说PAHs对色谱柱要求比较高，是说柱子类型还是指色谱柱的牌子？

    七宝(vargas1983) 发表:PAHs对于色谱柱的要求比较强。你这种情况应该是色谱柱失效引起的。另外，你们前处理的方法是怎样的呢？试剂是什么？

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  • yigaozizi

    第25楼2012/05/02

    真的吗！！我用的这个仪器的离子源能到350℃，改天我做300℃的看看！最后那几个峰真的响应很低啊在230℃。

    ailuwuya(ailuwuya) 发表:可以把离子源的温度设到300度，这个我有做过比较，对4-5个苯环的PAHs,离子源的温度对丰度的影响非常大的

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  • ailuwuya

    第26楼2012/05/02

    当然，我试过离子源温度在210，230，250， 280和300度时候PAH的丰度，确实很非常显著的影响，可见离子源温度低的时候PAH冷凝在离子源上的可能性非常大。论坛里之前的讨论也是推荐把离子源的温度设到300度。

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:真的吗！！我用的这个仪器的离子源能到350℃，改天我做300℃的看看！最后那几个峰真的响应很低啊在230℃。

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  • 砂锅粥

    第27楼2012/05/02

    应助达人

    确实是有这个可能，对于沸点高的化合物可以采取适当提高离子源温度。不过不建议一直保持300℃，因为离子源温度高老化得快。

    ailuwuya(ailuwuya) 发表:当然，我试过离子源温度在210，230，250， 280和300度时候PAH的丰度，确实很非常显著的影响，可见离子源温度低的时候PAH冷凝在离子源上的可能性非常大。论坛里之前的讨论也是推荐把离子源的温度设到300度。

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  • ailuwuya

    第28楼2012/05/02

    对，离子源老化也是个问题，不过如果样品比较多，需要一直做的话，可能就要长时间保持这个温度。 安捷伦的手册上推荐的是：离子源的温度有所变化的时候，需要最少两个小时的时间让离子源去稳定，然后机器才能用。

    czcht(czcht) 发表:确实是有这个可能，对于沸点高的化合物可以采取适当提高离子源温度。不过不建议一直保持300℃，因为离子源温度高老化得快。

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  • 870309

    第29楼2012/05/02

    应助达人

    进样口、接口、离子源温度多少？柱温箱参数设置如何?是不是温度设置太低了？

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  • yigaozizi

    第30楼2012/05/03

    进样口285℃，接口280℃，离子源230℃。楼上有位朋友说离子源300℃会改善，改天我试试！可能我的柱箱温度起始低了，是60℃，这个估计是造成柱子污染的主要原因了

    870309(870309) 发表:进样口、接口、离子源温度多少？柱温箱参数设置如何?是不是温度设置太低了？

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