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  • symmacros

    第21楼2012/04/18

    应助达人

    不是纯品里杂质的测定,但是含某一样品有要测定的高含量,也同时有痕量的组分,且交替出现。

    qingyu906(qingyu906) 发表:lz的意思不是残留分析吗?假如说测99.9%样品里的痕量杂质(PPb级),不能直接进质谱吗?

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  • lz_48140007

    第22楼2012/04/19

    那只能分开测定了,采取把高组分的净化掉测次样品,然后再稀释测高组分的

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  • 一鹤凌云

    第23楼2012/04/19

    分段做标曲啊,小浓度范围做个标曲。

    symmacros(jimzhu) 发表:那小含量怎么办?

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  • symmacros

    第24楼2012/04/20

    应助达人

    净化是无法去掉高成分的,因为高低成分的性质是一样的,分子量也差不多。

    lz_48140007(lz_48140007) 发表:那只能分开测定了,采取把高组分的净化掉测次样品,然后再稀释测高组分的

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  • 安平

    第25楼2012/04/23

    应助达人

    利用质谱程序,不同时间设定不同电压

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  • 砂锅粥

    第26楼2012/04/23

    应助达人

    估计楼主的那种情况(高含量的能达到80%,低含量的10ppm)就算连质谱程序都搞不定。

    安平(byron1111) 发表:利用质谱程序,不同时间设定不同电压

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  • symmacros

    第27楼2012/04/23

    应助达人

    谢谢,这也是个办法,请问电压变化会对检测器有什么影响吗?是不是先要在GC上或稀释样品来了解大峰的位置,然后再设置时间程序?

    安平(byron1111) 发表:利用质谱程序,不同时间设定不同电压

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  • 砂锅粥

    第28楼2012/04/23

    应助达人

    肯定要先确定好各个峰的位置,然后再根据各个峰的位置设定不同的检测器电压。如果高低组分的保留时间非常靠近的话估计搞不了。另外,如果80%和10ppm这么悬殊的话估计设置MS程序也满足不了(至少岛津的仪器应该不行),安捷伦的没那么容易饱和可能可以试试。

    symmacros(jimzhu) 发表:谢谢,这也是个办法,请问电压变化会对检测器有什么影响吗?是不是先要在GC上或稀释样品来了解大峰的位置,然后再设置时间程序?

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  • weiwu0427

    第29楼2012/04/23

    如果是GCMS的话,可以在色谱分析过程中采用MS程序中的电压控制,在高浓度物质出峰时调低检测器电压,在低浓度物质出峰时调高检测器电压。

    symmacros(jimzhu) 发表:有仪器的检测器在样品浓度大时候会出现饱和,请问样品里面如果同时有高含量,也有低含量,也有测定低含量,怎么办?

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  • symmacros

    第30楼2012/04/23

    应助达人

    是的,高低组分的保留时间非常靠近的话肯定不行。安捷伦无问题。

    czcht(czcht) 发表:肯定要先确定好各个峰的位置,然后再根据各个峰的位置设定不同的检测器电压。如果高低组分的保留时间非常靠近的话估计搞不了。另外,如果80%和10ppm这么悬殊的话估计设置MS程序也满足不了(至少岛津的仪器应该不行),安捷伦的没那么容易饱和可能可以试试。

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