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  • 依风1986

    第21楼2012/04/21

    应助达人

    关注下,首先请用用什么微波,是温度控制,还是压力控制的?方法上有什么特别,就是试剂方法设置上有什么要求?
    最终的结果是达到溶液澄清。
    上机测试时候标准曲线如何考虑,针对标准GB是2mg/kg你的工作曲线怎么设置?基体上如何考虑?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1 可以用食品中铬的测定GB方法
    2 微波处理后的样品应该为澄明液体,感觉你的微波条件未合适

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  • 秋月芙蓉

    第22楼2012/04/21

    微波宜用高压消解条件;试剂上当然是优级纯或以上;石墨炉测定,采用标准曲线法即可

    xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:关注下,首先请用用什么微波,是温度控制,还是压力控制的?方法上有什么特别,就是试剂方法设置上有什么要求?
    最终的结果是达到溶液澄清。
    上机测试时候标准曲线如何考虑,针对标准GB是2mg/kg你的工作曲线怎么设置?基体上如何考虑?

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  • oe155

    第23楼2012/04/22

    进来学习的,我做胶囊也用微波消解,硝酸和氢氟酸放一起后可以放入微波仪里面消解么。。。。反正我只用硝酸,出来是澄清液体只不过有沉淀,过滤或者只取上清液就好。不过前面有位大大说沉淀是避光剂,钛白粉?求证。。。谢谢,大家合格数据一般是多少呢???我的大约都是0.5ppm

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  • renbenren

    第24楼2012/04/22

    等待楼主的分析结果啊

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  • iycc

    第25楼2012/04/22

    差不多,我的也在这上下!

    川上袜子(oe155) 发表:进来学习的,我做胶囊也用微波消解,硝酸和氢氟酸放一起后可以放入微波仪里面消解么。。。。反正我只用硝酸,出来是澄清液体只不过有沉淀,过滤或者只取上清液就好。不过前面有位大大说沉淀是避光剂,钛白粉?求证。。。谢谢,大家合格数据一般是多少呢???我的大约都是0.5ppm

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  • 意境

    第26楼2012/04/22

    避光剂应该是钛白粉,药典里有讲,我也是硝酸微波消解,是有浑浊,但是添加回收过滤后好像没怎么有影响,有的回收率还高呢,我是ICP-AES检测,在0.5-1.6ppm。氢氟酸的话赶酸也麻烦,对仪器影响也大。

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  • 走运气

    第27楼2012/04/23

    开始用40位的消解罐,结果炸的一塌糊涂,后来换了一台微波,用41位的消解罐或者是10位的消解罐,都没有问题。一台的是40位的,一台的是41位的,好像结构上看41位的更加结实一些,所以没爆。

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  • tiggersilly

    第28楼2012/04/23

    是的,请加0.5mL HF,因为 钛白粉 用做胶囊 的 避光剂。另外,沉淀确实对铬有吸附,这点已做过验证试验了。10-20ppb的试液浓度的加标回收率可以做到95-105%,没问题。

    qiuzhihong(qiuzhihong) 发表:请加HF试试

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  • oe155

    第29楼2012/04/24

    那还好,最主要是不要超过2ppm

    iycc(iycc) 发表:差不多,我的也在这上下!

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  • scz021

    第30楼2012/04/25

    同意这个意见,透明的胶囊和明胶干法基本都能烧完,湿法也都能澄清,,不透明的胶囊,都有浑浊,
    有的呈颗粒状,一碾即碎,还有的呈凝乳状,我判断是避光的钛白粉,或在是二氧化硅,过滤不过滤没有影响,没有试验过加氢氟酸处理

    wmj31(wmj31) 发表:以前我们也在做空心胶囊中铬的测定,这几天也在加班做这玩意,呵呵。若胶囊是不通明的,则白色混浊的东西为胶囊中避光剂,是钛白粉,这个不影响测定结果,加酸过滤或者离心,想消解得到澄清的溶液,可以加入氢氟酸1ml左右即可。你可以用微波消解。详细的资料,你可以找10版的药典,05版的药典没有。

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