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  • 砂锅粥

    第41楼2012/04/23

    应助达人

    您在进样量在0.1ul时,4min那个峰是什么峰?
    既然溶剂峰在13min之后出的,那它也不会无缘无故跑到4min出来。

    qingyu906(qingyu906) 发表:因为进样量在0.1ul时,溶剂峰是在13分钟之后饱和的,这时目标峰不饱和。进样量大时就一开始饱和,灯丝就关了。4min处饱和的没有可能是溶剂吗?

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  • qingyu906

    第42楼2012/04/23

    之前4min处有一点空气峰,会不会是进样量大时灯丝处的溶剂蒸汽浓度太高导致的呢?太浓时不会前延吗?


    既然溶剂峰在13min之后出的,那它也不会无缘无故跑到4min出来。

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  • 砂锅粥

    第43楼2012/04/23

    应助达人

    组分是经过色谱柱的,经过色谱柱之后不同的化合物因为在色谱柱里面的分配系数不同所以被分离开,您的高沸点溶剂是13min才从色谱柱流出来的,所以不会4min就出来了。
    您看看4min出的化合物是什么,在样品里面含量是否较大?

    qingyu906(qingyu906) 发表:之前4min处有一点空气峰,会不会是进样量大时灯丝处的溶剂蒸汽浓度太高导致的呢?太浓时不会前延吗?

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  • 安平

    第44楼2012/04/23

    应助达人

    可以分流,重复性不错。
    检测电压还能降低。

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  • qingyu906

    第45楼2012/04/23

    因为我采用的是SIM模式,所检测的离子在饱和时都很高,所以一开始就饱和时所有离子都很高。但是我做二氯甲烷时,也是5分钟才饱和的,能有多少比二氯甲烷沸点还低的呢?气体吧?
    我做标样时(苯甲醚做溶剂,分析纯的,含CS212.6ppb,0.8kv,splitless,samping 1分钟,之后split100),进的超过0.1ul会饱和,做TiCl4样品时,超过0.08ul就会饱和。我想标样和样品里不可能含有相同的、比CS2沸点低的组分吧,还是跟不切除溶剂有关吧?

    czcht(czcht) 发表:组分是经过色谱柱的,经过色谱柱之后不同的化合物因为在色谱柱里面的分配系数不同所以被分离开,您的高沸点溶剂是13min才从色谱柱流出来的,所以不会4min就出来了。
    您看看4min出的化合物是什么,在样品里面含量是否较大?

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  • qingyu906

    第46楼2012/04/23

    还能比0.8还低?0.6?定量几十个ppb的东西分流能准吗?

    安平(byron1111) 发表:可以分流,重复性不错。
    检测电压还能降低。

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  • 砂锅粥

    第47楼2012/04/23

    应助达人

    没用过这种柱子,这种柱子会带入很多气体从柱子流出吗?

    qingyu906(qingyu906) 发表:因为我采用的是SIM模式,所检测的离子在饱和时都很高,所以一开始就饱和时所有离子都很高。但是我做二氯甲烷时,也是5分钟才饱和的,能有多少比二氯甲烷沸点还低的呢?气体吧?
    我做标样时(苯甲醚做溶剂,分析纯的,含CS212.6ppb,0.8kv,splitless,samping 1分钟,之后split100),进的超过0.1ul会饱和,做TiCl4样品时,超过0.08ul就会饱和。我想标样和样品里不可能含有相同的、比CS2沸点低的组分吧,还是跟不切除溶剂有关吧?

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  • 砂锅粥

    第48楼2012/04/23

    应助达人

    岛津的Ultra可以比0.8KV低的,但最低能到0.5KV。
    只要您的校准曲线和样品都是采用分流模式做的就准。

    qingyu906(qingyu906) 发表:还能比0.8还低?0.6?定量几十个ppb的东西分流能准吗?

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  • qingyu906

    第49楼2012/04/23

    应该不是带进去的,只是PLOT-Q本身适合测永久气体,但进样时并未带多少气体进去啊。

    czcht(czcht) 发表:没用过这种柱子,这种柱子会带入很多气体从柱子流出吗?

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  • qingyu906

    第50楼2012/04/23

    我用的是qp2010,我采用的PTV进样口,80度保持5分钟后,升至150度。如果分流能准的话,就可以少费劲了。

    czcht(czcht) 发表:岛津的Ultra可以比0.8KV低的,但最低能到0.5KV。
    只要您的校准曲线和样品都是采用分流模式做的就准。

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