gcms5050
第18楼2012/04/23
1、未知物的成分分析目前比较常用的是三大谱:质谱、红外、核磁,只靠质谱一种手段,难度比较大!
2、加热板温度控制不均匀,底部温度高,“3条电热丝全开800w×3”这样的高温下很难保证胶水不会产生分解产物。
3、楼主的这种“顶空”,是谈不上定量的,最多看个收集到成分的相对含量大小。
4、蒸馏出来的应该是胶水中的溶剂,所以“基本上都是C6~C14的烷烃”很正常。另外,常规的蒸馏装置不是很普及的嘛,为什么楼主“蒸馏装置”也要DIY个山寨的?如果实验室只有ICP和GCMS两台仪器,定位成分分析实验室,太牵强了。
5、楼主所用应用的手段也仅是对胶水的溶剂组成进行分析摸索,并未对聚合物分析做探索。
砂锅粥
第21楼2012/04/23
1.确实,所以给送养人先打了预防针:最多只能知道里面使用什么溶剂,高分子组分做不了。
2.确实有这种可能,等我加热到后面的时候烧杯里面确实有点发黑、烧焦的感觉。不过刚开始我收集的时候还是明显看到烧杯里面的胶水在沸腾,且烧杯壁有液体回流。
3.此次实验仅仅是为了看里面使用了什么溶剂,定量是不可能的,因为标样也没有。
4.确实是蒸馏出来溶剂了。虽然常规的蒸馏装置很普及,但是目前我们实验室连一个烧瓶都没有,所以我的标题才加上“艰苦”两字。定位实验室的名称是别人定位的,我只是一小喽啰。
5.目前条件所限,高分子确实做不了。只能简单做做胶水里面的溶剂。其实胶水不是我们平时分析的项目。对于我们平时分析的样品,前处理很简单(所以导致连蒸馏装置都没有,都要自己DIY),ICP和GC-MS基本上没问题了。