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  • wanttofly

    第11楼2012/04/21

    主要是还是看溶剂,混合溶剂中有些高沸点的溶剂不一定蒸得出来,直接进组成更接近真实值,运气好点能看到一点小分子的低聚物,有可能推断出点什么

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  • ruan651209

    第12楼2012/04/22

    楼主如运作好的设备,前途不限呀

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  • 马踏飞燕

    第13楼2012/04/23

    应助达人

    哈哈,不容易啊,难为兄弟了,这么简陋的设施能如此分析出成分来,也很不错啊,哈哈,恭喜恭喜

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  • ssan7

    第14楼2012/04/23

    除了显摆一下仪器外没看到有什么东西,纯粹是一个自我陶醉。

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  • 桌子下面少个八

    第16楼2012/04/23

    楼主diy的精神真强大。物尽其用啊。

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  • 砂锅粥

    第17楼2012/04/23

    应助达人

    呃~~毕竟也是通过努力做成功了一个实验,有那么一点自我陶醉。
    旨在和广大坛友交流。
    请问您看到这帖子里面显摆了什么仪器?

    ssan7(ssan7) 发表:除了显摆一下仪器外没看到有什么东西,纯粹是一个自我陶醉。

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  • gcms5050

    第18楼2012/04/23

    1、未知物的成分分析目前比较常用的是三大谱:质谱、红外、核磁,只靠质谱一种手段,难度比较大!
    2、加热板温度控制不均匀,底部温度高,“3条电热丝全开800w×3”这样的高温下很难保证胶水不会产生分解产物。
    3、楼主的这种“顶空”,是谈不上定量的,最多看个收集到成分的相对含量大小。
    4、蒸馏出来的应该是胶水中的溶剂,所以“基本上都是C6~C14的烷烃”很正常。另外,常规的蒸馏装置不是很普及的嘛,为什么楼主“蒸馏装置”也要DIY个山寨的?如果实验室只有ICP和GCMS两台仪器,定位成分分析实验室,太牵强了。
    5、楼主所用应用的手段也仅是对胶水的溶剂组成进行分析摸索,并未对聚合物分析做探索。

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  • gcms5050

    第19楼2012/04/23

    固含量为24%的胶水直接进样,势必会对柱头、离子源产生比较大的污染。

    wanttofly(yaofei) 发表:如果是我,固含量的物质用红外看看,胶水偷偷进GC-MS,做完以后把衬管拿出来洗一下

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  • wanttofly

    第20楼2012/04/23

    基本上到不了离子源的,到了离子源的也是分裂后的小碎片了,绝大多数在衬管和柱头沉积分解,鬼峰就这么来了

    gcms5050(gcms5050) 发表:固含量为24%的胶水直接进样,势必会对柱头、离子源产生比较大的污染。

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  • 砂锅粥

    第21楼2012/04/23

    应助达人

    1.确实,所以给送养人先打了预防针:最多只能知道里面使用什么溶剂,高分子组分做不了。
    2.确实有这种可能,等我加热到后面的时候烧杯里面确实有点发黑、烧焦的感觉。不过刚开始我收集的时候还是明显看到烧杯里面的胶水在沸腾,且烧杯壁有液体回流。
    3.此次实验仅仅是为了看里面使用了什么溶剂,定量是不可能的,因为标样也没有。
    4.确实是蒸馏出来溶剂了。虽然常规的蒸馏装置很普及,但是目前我们实验室连一个烧瓶都没有,所以我的标题才加上“艰苦”两字。定位实验室的名称是别人定位的,我只是一小喽啰。
    5.目前条件所限,高分子确实做不了。只能简单做做胶水里面的溶剂。其实胶水不是我们平时分析的项目。对于我们平时分析的样品,前处理很简单(所以导致连蒸馏装置都没有,都要自己DIY),ICP和GC-MS基本上没问题了。

    gcms5050(gcms5050) 发表:1、未知物的成分分析目前比较常用的是三大谱:质谱、红外、核磁,只靠质谱一种手段,难度比较大!
    2、加热板温度控制不均匀,底部温度高,“3条电热丝全开800w×3”这样的高温下很难保证胶水不会产生分解产物。
    3、楼主的这种“顶空”,是谈不上定量的,最多看个收集到成分的相对含量大小。
    4、蒸馏出来的应该是胶水中的溶剂,所以“基本上都是C6~C14的烷烃”很正常。另外,常规的蒸馏装置不是很普及的嘛,为什么楼主“蒸馏装置”也要DIY个山寨的?如果实验室只有ICP和GCMS两台仪器,定位成分分析实验室,太牵强了。
    5、楼主所用应用的手段也仅是对胶水的溶剂组成进行分析摸索,并未对聚合物分析做探索。

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