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  • gaominsc1986

    第55楼2012/04/25

    你哪个加热到多少度蒸馏的呀,对现在很多合成胶水的有效成分来说,温度低了根本蒸馏不出来,一开始蒸馏出来的都是些溶剂,用来稀释的。

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  • 砂锅粥

    第56楼2012/04/25

    应助达人

    具体多少度不清楚,估计有100+。这次试验就是为了看里面有什么溶剂而已,没想看高分子成分。

    gaominsc1986(gaominsc1986) 发表:你哪个加热到多少度蒸馏的呀,对现在很多合成胶水的有效成分来说,温度低了根本蒸馏不出来,一开始蒸馏出来的都是些溶剂,用来稀释的。

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  • dbzxh

    第57楼2012/04/25

    不用担心,我们经常这么做,一滴样品加1ml NMP,进0.2ul。

    czcht(czcht) 发表:确实基本上都是丙酮的杂质,说明空白对结果没什么影响。我做实验的时候貌似没发现溶剂穿透PE手套,是不是时间久了就会穿透?
    溶解后直接进样怕对仪器多多少少有点影响,下次如果还有类似的样品我就试试用NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶解后进样试试。

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  • dbzxh

    第58楼2012/04/25

    所谓裂解是指瞬间分解,裂解和缓慢分解的过程是不一样的,产物也不一样,二元酸如果不衍生的话在gcms上是看不到的,二元醇如果量少的话,也是看不到的,必须用四甲基氢氧化铵在400度下衍生才能在gcms上看到。

    czcht(czcht) 发表:也有道理,下次有机会的话就加热到冒烟再试试。

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  • dudubug

    第60楼2012/04/26

    得出结果了吗?楼主,想知道结果!虽然过程很精彩!

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  • 砂锅粥

    第61楼2012/04/26

    应助达人

    结果都附在主楼了呀,高分子组分没能分析,只分析了溶剂,基本上是汽油之类的成分。

    dudubug(dudubug) 发表:得出结果了吗?楼主,想知道结果!虽然过程很精彩!

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  • yuki0414

    第62楼2012/04/26

    你好,想请教一下,为什么固成分是24%就来怕污染仪器了?

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  • yuki0414

    第63楼2012/04/26

    另外,这样顶空和蒸馏出来的东西能反映胶水的主成分吗?
    会不会只是其中的易挥发物(如溶剂)而已呢?

    yuki0414(yuki0414) 发表:你好,想请教一下,为什么固成分是24%就来怕污染仪器了?

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  • 砂锅粥

    第64楼2012/04/26

    应助达人

    说明里面有24%的高分子化合物,高分子化合物进入仪器不但不能分析(分子量太大,一般1000以下可以用GC-MS分析),另外容易污染各个部件(比如进样口、色谱柱、离子源等)。

    yuki0414(yuki0414) 发表:你好,想请教一下,为什么固成分是24%就来怕污染仪器了?

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