顶空110度平衡，温度高了，60度或70度比较合适，
顶空平衡时间60min，可以短一些，通过试验确定，30min或40min应该就可以了。
柱温起始温度40度，顶空进样用不着这么低，建议从60度开始升温。
柱温起始温度停留时间5min，太长了，1min就够了。
柱温升温速度40度/min，太快了，建议设到20度/min，或者更低。
柱温升到200度，高了，应该低一些，具体低多少通过试验确定。
柱子DB-624规格没有说清楚，做顶空是气体进样，一般要用内径大一点、固定相液膜厚一点的柱子。
分流比1:1，太小了，建议5:1，或者再高一些。

分流比太小了，顶空平衡时间不用太长，80度20分钟即可，顶空瓶中的溶液量不用太多。

先直接在气相进样，手动或者是自动进样器，看重现性怎样。如果好，那是顶空的问题，如果不好找气相的问题。重现性不好的原因很多，瓶子压的紧不紧？混匀有没有？顶空有没有漏气的地方？进样口有没有维护过？分流比合适不合适？都是问题。

顶空是割管还是插针的啊，如果插针的，总流量要最少要大于15ml呢

首先确定隔垫不是重复利用啊，顶空平衡温度过高了，我测二甲基甲酰胺平衡温度也就90度，平衡时间过长了，进样口和检测器温度一样，会不会有影响呢

估计顶空vent阀有些堵塞，用水蒸气清洗一下看看。

说了好多，只赞同你最后的一句 分流比弄成20:1试试。