步骤4：接通载气
当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力得到合适的载气流速（见表2）。在色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡，如果没有气泡，就要重新检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦拭干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一部安装。
警告：当空气中氢气的含量在4-10%时，这样的混合气体就有爆炸的危险。虽然气体本身的扩散会降低爆炸的可能，但还是有一定的危险性，所以一定www.gesep.com节能要保证实验室有良好的通风系统，防止氢气过分的聚集。


表2。柱前压设置（pisig）
柱长（m） 柱内径（mm）
0.25mm 0.32mm 0.53mm
15m 8-12 5-10 1-2
25/30m 15-25 10-20 2-4
50/60m 30-45 20-30 5-10
75m 5-10
105m 7-15


以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气速率，或如步骤9中的流量设置而定。

步骤5：将色谱柱连于检测器上
其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色谱柱时，使它不与检测器相接，那么这一类的检测器会更快地达到稳定，关于色谱柱老化请见步骤8的内容。


步骤6：进行气体检漏
在色谱柱加热前，一定要对GC系统进行检漏，当我们对进样口和检测器进行载气捡漏时，使用电子检漏是最为有效的方法之一。建议不要使用Snoop等肥皂泡，它有可能由被检测处进入色谱柱和其它装置中，从而对系统有所损害。而且不能使用Snoop对正在加热的进样口和检测器装置进行检漏。如果一定要用液体检漏，建议使用50/50的异丙醇/水的混合溶液。

步骤7：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查
警告：如果不通入载气就对色谱柱进行加热操作，就会快速并且永久性地损坏色谱柱。
当色谱柱安装好后，在依照步骤4对载气流量进行确定，或者使用非保留化合物样品进行检测，我们可以通过分析得到的样品谱图来确定进样口和检测器的安装是否正确。表3中列出了常用的非保留化合物样品。

实验过程：如果使用分流/不分流进样口，将色谱柱的温度保持在35-40 ℃，使用分流模式进1-2mL样品。如果使用的是不分流大口径进样口，由于样品不被分流进样，进样前应先对样品进行稀释，以免得到饱和的平头峰形。这样，我们应该得到一张峰形尖锐的谱图，而使用不分流大口径进样口，色谱柱可能会有轻微拖尾。如果得不到色谱图，有可能是根本就没有载气通过系统。那就需检查一下调节器、气体附件和流量控制器的设置是否正确。当然也可能是检测器、记录仪和注射针等出了问题。如果色谱峰有明显的拖尾现象，可能是进样口有泄漏，或是色谱柱安装www.gesep.com环保不完整，也有可能是分流比设置得太低等。我们需要重新对色谱柱进行安装并对进样口进行检漏。只有完全解决了这个问题，才能进行下一步。


表3。常用的非保留化合物样品
检测器 化合物1
FID 甲烷，乙烷
TCD 甲烷，乙烷，氩气，空气
ECD 二氯甲烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS 甲烷，乙烷，氩气，空气



1．对于PLOT柱，以上大多数化合物都有明显地保留吸附

2．不要直接液体进样；建议使用顶空进样装置

3．当温度小于是100℃时，乙腈在大多数的色谱中都有保留。使用时需将色谱柱的温度提高到100℃ 或设置更高的线速度

步骤8：色谱柱的老化
色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高操作10-20℃左右。但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。升温速度一定要快，不要将程序声升温的速度设定的太慢。当得到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相关问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定较厚涂层的色谱柱所需的时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。

如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，色谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱子末端10-20cm部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。

温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。

温度上限通常有两个数值，数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。

步骤9：设置确认载气流速
对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯氦气或氢气。建议不要使用氮气做载气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的氧气含量越少越好。通常载气级或超高纯度氦气和氢气中氧气的含量小于2ppm。

如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（载气流动的速度cm/sec）而不是利用载气流速（载气流量mL/min）来对载气作出评价，这样不仅简单而且非常方便。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度，而不是体积流速。
我们进一针非保留样品（见表3），确定它的保留时间。然后按下列公式计算平均线速度（V）

V = L/tr

V = 平均线速度（cm/sec）

L = 平均线速度（cm/sec）

tr = 非保留样品色谱峰的保留时间（sec）

推荐平均线速度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec

不要使用色谱仪上的流量计去设置载气流速，可能不准，表4中列出了非保留样品色谱峰的保留时间和对应的流速范围。大多数情况下，采用流速范围的中间值较为合适，载气速度（流速）会随着柱温的改变而改变，请在温度恒定的情况下测量其具体数值。

表4。在几种推荐的线速度下非保留样品的保留时间（min）
氦气（He）色谱柱长度(m) 线速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75 4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38






氢气（H2）色谱柱长度(m) 线速度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25 0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19




载气杂质过滤器：在载气的管线中加入气体过滤器装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度地降低了背景噪声。参考下图，建议最好安装一个高容量氧气或一个可指标氧气过滤器。而在氧气过滤器前再安装一个水分过滤器，不仅可以延长氧气过滤器的使用寿命，而且可以降低背景噪声，使用ECD系统时，最好能在其辅助

步骤10：柱流失检测
在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温做一次空白实验（不进样）。一般是以每分钟10 ℃从50 ℃升至恒温极限，达到恒温极限后保持10min。这样我们就可以得到一张流失图（见图3）。我们可以看出到一定程度，基线会快速上升。使用记录装置将基线记录下来，并记录下50 OC和恒温极限的信号值。这些数值可能对今后做对比试验和实验问题解决有帮助。

色谱柱 DM-5， 30m×0.25mm×0.25um

货号 7221

载气 He at 40cm/sec

温度 50-325℃ at 10/min

325℃ for 5 min

进样 分流1：100，250℃

检测器 FID, 300℃

N2 makeup gas at 30mL/min

在空白实验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口部位来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值将会增高。另外，如果在很低的温度下，基线的信号值明显大于初始值（与最初使用得到的结果比较），那么最有可能的是色谱柱和GC系统有污染。


步骤11：分析实验混合测试样品
最后，我们利用对混合测试样品的分析来确定色谱柱的安装和性能，建议使用我们提供的对色谱柱质量检定所提供的标准样品。有时，对于一些比较特殊的分析，我们采用合适鉴定系统性能的样品进行分析。每一根新色谱柱都带有一张柱性能测试谱图，在相同于图中实验条件和测试样品的情况下，我们应该得到与标准测试相同或相近的谱图。如果试验的重复性很差，有可能是色谱柱的安装，实验的操作或仪器本身出现了问题。那么在正式做其他样品之前，要解决掉所出现的问题。

毛细柱安装快捷指南：
Precolumn installation check list
预检查清单

1. Replace oxygen, moisture, and hydrocarbon traps as needed.
　如有必要，替换掉除氧、除湿、除烃的捕集阱。
2. Check gas cylinder pressure to ensure that an adequate supply of carrier, makeup, and fuel gases is available. Minimum carrier gas purity percentages: helium 99.9995, hydrogen 99.9995.
检查气瓶压力，确认载气、补充气、可燃气合适。载气纯度百分比最小应达到：氦气，99.995；氢气，99.995。
3. Clean the injector port, replace critical injection port seals, replace injection port liners, and change septa as needed.
　清洗进样口，如有必要，更换密封垫，衬管，隔垫。
4. Check detector seals, and replace as necessary. Clean or replace detector jets as necessary.
检查检测器密封垫，如有必要就替换。如有必要清洗或替换检测器喷嘴。
5. Carefully inspect the column for damage or breakage.
　仔细检查柱是否破损。
6. Gather the necessary installation tools: you will need a column cutter, column nuts, ferrules, a magnifying loop, and typewriter correction fluid.
收集必要的安装工具：柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。
Installing the column
安装柱
1. Uncoil approximately 0.5m of tubing from the column basket at both ends of the column for injector and detector installation. Avoid sharp bends in the tubing.
　从柱圈两端各解开约0.5米的柱，以便进样口和检测器安装。

2. Mount the column in the oven. Use the hanging bracket if available.
　在柱箱中装柱。如果可能的话，用柱悬挂架。
3. Install the column nut and Vespel or graphite ferrule at each column end; pull the nut and ferrule down the tubing approximately 5 cm.
　在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。
4. Score the column. Use a light touch to score the column about 4 to 5 cm from each end.
　切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。
5. Make a clean break. Grasp the column between the thumb and forefinger as close to the score point as possible. Gently pull and bend the column. The column should part easily. If the column doesn’t break easily, don’t force it! Score the column again in different place, and try for a clean break.
　　确保整齐的划口。用拇指和食指抓住柱，离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很容易地折断。如果柱不能折断，不能强行用力。在不同的地方再割一次柱，尝试获是整齐地划口。
6. Use a magnifying loop to inspect the cut. Make sure the cut is square across the tubing with no polyimide or glass fragments at the end of the tube.
　用放大镜检查划口。确认划口正交于柱，柱端没有聚酰亚胺或石英碎片。
7. Install the column in the inlet. Check the gc manufacturer’s instrument manual for the correct insertion distance. Mark the correct distance on the column with typewriter correction fluid. Insert the column into the injector. Finger tighten the column nut until it starts to grab the column, and then tighten the nut an additional 1/4 to 1/2 turn so that the column can’t be pulled from the fitting when gentle pressure is applied.
　　在进样口装柱。查阅gc生产商的仪器说明书，以便获取正确的安装距离。用打字机改正液在柱子上标识正确地距离。将柱插入进样口。用手拧紧柱螺母直至其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈，这样轻轻拉动时，柱子不会脱出来。
8. Turn on the carrier gas, and establish the proper flow rate. Set head pressure, split flow, and septum purge flow to appropriate levels. See Table B for nominal head pressure. If using a split/splitless inlet, check that the purge valve is ON.
　　接通载气，调至合适地流速。设置相应的柱头压、分流比、隔垫吹扫。常规地柱头压参考表B。如果使用分流/不分流进样口，检查分流阀是否打开。

9. Confirm carrier gas flow through the column. Immerse the end of the column in a vial of acetone and check bubbles.
　　确保载气通过了柱子。将柱尾端入丙酮中检查气泡。
10. Install the column into detector. Check the instrument maufacture’s manual for the proper insertion distance.
　　将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书，以便获取合适的安装距离。
11. Check for leaks. This if very important. Don’t enven think about heating the column without thoroughly checking for leaks.
　　检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。
12. Establish proper injector and detector temprature.
　　给进样口和检测器设定恰当的温度。
13. Establish proper makeup and detector gas flows. Ignite or turn on the detector.
　　设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。
14. Purge the column for a minimum of 10 minutes at ambient temperature(approximately six column volumes).
　　在室温下冷吹柱子至少10分钟(约6倍的柱体积)。
15. Inject a nonretained substance to check for proper injector installation. Examples: butane or methane(FID),headspace vapors from acetonitrile(NPD), methylene chloride(ECD),air(TCD),argon(mass spectrometer). Proper installation is indicated by a symmetrical peak. If tailing is observed, repeat the injector installation process.
　　进没有保留的物质检查进样口安装是否合适。如丁烷或甲烷(FID)，乙腈顶空蒸汽(NPD)，氯仿(ECD)，空气(TCD)，氩气(MSD)。安装合适会得到对称的峰形。如果峰拖尾，重新安装进样口。

毛细管柱的更换及安装使用
（1） 把柱室降至室温
（2） 关载气
（3） 把毛细管两端的柱螺母松开并取下，卸下毛细管支架固定螺母。
（4） 整体取出毛细管柱
（5） 把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫，取出护套及垫圈
（6） 把毛细管柱两头堵死
（7） 把毛细管支架换到新的毛细管柱上
（8） 把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好
（9） 为防止毛细管柱在安装时断裂，应把毛细管柱两端放得稍长一些
（10） 照6-2所示，把毛细管柱入口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫，然后整体放到毛细管柱螺母里（为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱，建议把毛细管切除0.5厘米左右，断口应平整光滑）
（11） 入口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过6厘米
（12） 照图6-2所示把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气（先用手拧紧，再用8*10的死口扳手上半圈）
（13） 打开载气，把柱前压调至0.04（30米内径0.32毛细管柱），把毛细管出口通入无水已醇溶液，应有连续均匀的气泡冒出，如果没有气泡，说明毛细管柱入口有可能断裂，需重装。
（14） 照圉 6-2所示，把毛细管柱出口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫，然后整体放到毛细管柱螺母里（为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱，建议把毛细管切除0.5厘米左右，断口应平整光滑）
（15） 出口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过8厘米
（16） 把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气（先用手拧紧，再用8*10的死口扳手上半圈）
（17） 30米毛细管柱调节分流和吹扫并用皂膜流量计测量分流量为50ml/分(50米为70左右)，吹扫量为2-5ml/分
（18） 通载气10分钟后开机设定注样室，柱室，氢焰室温度（如果与上次分析温度一样，则不用设定）按氢焰键选择氢焰检测器，按加热键加热。
（19） 等三点温度恒定后，通氢气I、空气I点火（点火时氢气压力应调到0.1Mpa以上，点火后缓慢调至流量为30ml左右（0.055Mpa），空气压力为0.1Mpa.
（20） ,查看基线,等基线稳定，进样分析（恒温或程序升温）
（21） 分析结束以后，按后门键降温，关空气、氢气
（22） 等柱温降至室温+30度以下，关机，关载气,关氢气稳压阀..
分离程度好时可以稍加一些柱前压或提高柱温,使分析时间缩短.不好时用程升或降低柱温用恒温.

1、步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。

2、步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。

3、步骤三：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

4、步骤四：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 m 柱内径（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

5、步骤五：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。
步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。
步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。

yifan老师，老化的时候不是一般都短路检测器吗？

yifan1117(yifan1117) 发表:

是的，要不会污染检测器的。

那第五步怎么接到检测器上了啊？

先接上看看，是否气路畅通，不漏气！

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：
步骤1.
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2.
将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
步骤3.
将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4.
接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5.
将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6.
确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7.
色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8.
设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度(cmc),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cmc 氢气：20-25cmc载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9.
柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
　注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。