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lxh198683
第11楼2012/05/07
给楼主发个顶空GC进样方式的介绍：
所谓顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低，这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因。
作为一种分析方法，顶空分析首先简单，它只取气相部分进行分析，大大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法，顶空是最为简便的。其次，顶空分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三，顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。最后，与GC的定量分析能力相结合，顶空GC完全能够进行准确的定量分析。
一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection
1）样品加热后达到热平衡状态2）用注射器将样品抽出3）迅速拿到气相上进样分析
手工进样操作方式的缺点是显而易见的。顶空瓶内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失，高沸点的化合物不能被正确分析，这给分析结果带来很大的误差及重现性差。同时，由于人为因素所造成的误差也是无可避免的。
特点：简单、可以和液体自动进样器融为一体。
缺点：不能锁住气体、不易清洗、灵敏度低、精度差、重现性差。
二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection
特点及缺点：
1）样品加热后达到热平衡状态
2）通过可加热气密针将样品抽出
3）移动到气相进样分析
2.1 样品从加热箱内抽出移动到进样口的过程中，其温度不能发生改变。因此气密针必须是可加热的，否则将造成样品在针筒内再凝结；
2.2样品的挥发走失会影响重现性的问题。样品由顶空瓶吸出到进样口进样的过程中，由于样品在顶空瓶内与常压下存在压力差，这将造成样品的流失。
2.3 交叉污染的问题（鬼峰现象）。
2.4 进样针与气相进样口的对准问题，会不会造成弯针现象，从而影响进样量。
三、平衡式加压系统 Balanced-Pressure System
1）样品加热后达到热平衡状态 2）用导管通入载气加压 3）样品随载气一起进样.平衡式加压进样方式的重现性是非常优异的。密闭的环境、整个进样过程中几乎没有可移动的部件，样品随载气进入气相内分析。代表厂家为PE。
四、定量环加压系统Pressure-Loop System
1）样品加热后达到热平衡状态 2）加压将样品引入定量环3）阀将样品打入传输通道进样
同样是作为加压进样系统，这种方式使用六通阀将样品充满定量环后打入传输通道进样，进样量是已知的。由于定量环可耐受高温，所以可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。同时，定量环的使用也是优良重现性的保证。另一方面，进样量受到定量环大小的限制，由此也带来一些不便之处。这种方式最大的缺点是无可避免地发生交叉污染的问题，导致“鬼峰”的出现。代表厂家就多了，如丹尼等。
五、静态-动态补偿式-厂家：成都科林分析技术有限公司
5.1、采用动态补偿直接进样，峰型好，灵敏度高。
5.2、气体置换模式
提示: 可在常温下吹扫出样品瓶中的空气。
特别适合GC/MS模式，延长灯丝寿命、消除了氧对系统的危害。
在紧接着的顶空过程中提供如下功能：
- 基于某些标准要求样品要在无氧状态下提取顶空气体
- 提供一种反映动力学的研究手段
- 一种部分取代气相色谱—热失重的良好装置
5.3、多次提取模式
固体样品粉碎后直接放入顶空瓶内进行分析。而不需要对固体样品进行复杂的处理，从而提高了分析效率。也对难以定量的样品提供了一种可靠的分析工具。
5.4、时间渐进模式
分析相同组分的相同量的几个样品；恒温时间自动的步进递增；得到一组数据，同一组分的峰面积或峰高递增后逐级达到一致，样品所需的恒温平衡时间被确定。
5.5、具有40个样品位的样品盘
具有15个样品位的恒温器
按时间参数自动计算样品瓶间隔时间常数，实现重叠模式，保证同一方法中样品的提取前的恒温时间是相同的
5.6 全流路自动泄漏测试
使分析质量更为可靠，最大限度地保证仪器可靠性。
5.7 实现色相色谱分析的自动化
与各种气相色谱仪相连接，提供各种气路样品传输接口，采用标准的信号接口，直接给气相色谱一个项空进样后的信号采集命令，实现气相色谱分析的全自动化。xxh6298(xxh6298) 发表: 最近实验室要配备顶空进样器，做地表水中的有机物含量，哪家的顶空进样器性价比高呀？
我们实验室有岛津2010Plus和2014c，以及安捷伦气质7890A/5975，安装在那台仪器上比较实用点呢？
还有就是，自己对顶空进样不是很了解，怎么才能快点掌握呢？
