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  • cwk_12

    第91楼2012/05/04

    有白色沉淀那是由于空心胶囊不是透明的，里面有避光剂钛白粉，如果想要没有沉淀可以加点HF，不过你用湿法可能就不能用HF了，毕竟是用玻璃仪器进行消解的，过滤或离心就可以。原子化温度你可以用仪器推荐的温度即可

    dbwo313-_(dbwo313-_) 发表:请问一下有没高人用湿法消解做明胶空心胶囊检铬的?我最近新做这方面的东东,消解上清液倒是白了,可是底部有白色沉淀,不知是否已为消解终点,可以上仪器否?还有就是铬的原子化温度梯度我用2300合适否?有知道的指导一下,谢谢啊

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  • cwk_12

    第92楼2012/05/04

    呵呵，其实这要根据样品成分而定，比如一些难消解的样品（油类）就很有必要浸泡过夜预消解。

    童话仙子(liling123436) 发表:嘻嘻，如果如此其实不错了的，可以节省时间呀，一天可以做很多样品的了，干嘛要浸泡过夜呢

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  • dbwo313-_

    第94楼2012/05/04

    谢谢上面给的建议,我今天有试着做了,但是样品空白值有点高,0.24,样品吸收值比这个高,做了一个样浓度为16ng/ml,我觉得我用的酸纯的也还可以,西陇的\优级纯,空白怎么会这么高?有点弄不清楚,这种做出来的结果感觉不可靠啊,还想请师傅们帮忙分析下下,非常感激

    cwk_12(cwk_12) 发表:有白色沉淀那是由于空心胶囊不是透明的，里面有避光剂钛白粉，如果想要没有沉淀可以加点HF，不过你用湿法可能就不能用HF了，毕竟是用玻璃仪器进行消解的，过滤或离心就可以。原子化温度你可以用仪器推荐的温度即可

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  • cwk_12

    第95楼2012/05/05

    吸光度0.24还是有点高，西陇的\优级纯这个没有用过，不知道效果怎么样，我用的是国药的优级纯，另外你用的是湿法消解，不知道你的瓶子是否按照标准上用热HCL和热硝酸浸泡呢？

    dbwo313-_(dbwo313-_) 发表:谢谢上面给的建议,我今天有试着做了,但是样品空白值有点高,0.24,样品吸收值比这个高,做了一个样浓度为16ng/ml,我觉得我用的酸纯的也还可以,西陇的\优级纯,空白怎么会这么高?有点弄不清楚,这种做出来的结果感觉不可靠啊,还想请师傅们帮忙分析下下,非常感激

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  • cwk_12

    第96楼2012/05/05

    平时一般也做5个系列，但那个规定上要求至少用5个标准呢？我还真没注意这个问题

    童话仙子(liling123436) 发表:想咨询楼主老师，为什么标准系列只做了三个呢？光谱测定规定好像至少也需要五个标准吧？

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  • dbwo313-_

    第98楼2012/05/05

    我的瓶子用10%的硝酸浸泡过过夜,标准对照也是用2%的硝酸来稀释配置曲线的,样品也用2%硝酸做溶剂定容,对了你说的那个标准是什么标准?我也想找来看看,我之前没看过啊,我做这个主要是看着药典来做的,其他资料\标准的没参照哇,还有就是我用的是玻璃容量瓶,请你再帮忙分析分析

    cwk_12(cwk_12) 发表:吸光度0.24还是有点高，西陇的\优级纯这个没有用过，不知道效果怎么样，我用的是国药的优级纯，另外你用的是湿法消解，不知道你的瓶子是否按照标准上用热HCL和热硝酸浸泡呢？

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  • grzhangst

    第99楼2012/05/05

    国际方法要没有干法灰化

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  • grzhangst

    第100楼2012/05/05

    称取0.5g空心胶囊消化后有许多白色沉淀，干法灰化也有酸不溶物过滤洗涤

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  • cwk_12

    第101楼2012/05/05

    有的

    grzhangst(grzhangst) 发表:国际方法要没有干法灰化

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  • cwk_12

    第102楼2012/05/05

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