第四步 微波消解


消解条件：

步骤 压力（Mpa） 时间（min） 微波功率（W）

1 0.2 5 400

2 0.6 5 600

3 1.0 10 600

4 1.3 10 400



然后将消解结束的消解罐，等待冷却。然后打开盖置于电热板上，赶酸，消解完的样品液是澄清的。如果有一点淡淡的黄色也没有问题，我以前遇过，千万不要呈现浑浊，那就麻烦了。

赶酸完毕后，用10ml 的1%的硝酸溶液清洗消解罐3次，合并洗液，清洗液转移到50mL的容量瓶中。用1%稀硝酸定溶至刻度，混匀。

两个体会：


1 酸的浓度和药典不一样，主要是实验室老师傅的经验，2%的硝酸会减少石墨管的寿命，好处是什么，没有想出来，
2 制定药典的人，非常用心，为了防止大家出错，所以定容到50ml，这样测出溶液是20ppb，那样品中铬含量大概就在就是百万分之二 2ppm左右，不用费脑筋。这个是我猜的。

第五步 测量
这里 我没有用基体改进剂，配置5-40ppb的铬标准溶液，直接进行实验，石墨炉自动进样并能实时观察样品原子化情况。


猜猜石墨炉右侧黑色的东东是什么玩意？

好帖，楼主继续，微波消解和我的一样的。

应助达人

不错啊，图文并茂！同时楼主也是很细心啊！

应助达人

很期待最后的结果，这两天感冒了，刚刚到小药店去买了一盒感冒胶囊。

仪器条件
元素名 : Cr 元素灯 (mA): 2.5 负高压 : 266(V) 狭缝 : 0.2(nm)
信号处理 : 线性法读数方式 : 峰高波长 : 357.9 氘灯 (mA):
信号方式 : 原子吸收积分时间 : 5.5 原子化法 : 石墨炉法

石墨炉条件：


标准曲线：

标准点的吸光度。
样品的吸光度如下：

胶囊里面有避光剂钛白粉！不用氢氟酸消化不掉吧！

上海天美(SH101325) 发表:第三步 预消解
必备品：硝酸 聚四氟乙烯消解罐
硝酸能对无机物及有机物进行氧化作用

我这里没有剪碎胶囊，应该没有什么影响，加入5ML硝酸，并没有完全浸没胶囊，放置过夜。
直接消解的话，消解罐吃不消。当然有耐高压的消解罐能顶住。

有说建议直接先湿法热消解后，再放入微波消解，方法各异，只是速度快点。

还有建议说加入氢氟酸微波消解，这点我不明白，明胶哎，里面有没有什么硅酸盐，干吗要加氢氟酸。

以前做实验无知，觉得浓硫酸厉害。后来以为王水很牛逼，其实这些碰上氢氟酸一切都是浮云，新闻说氢氟酸剧毒，通过皮肤可直渗体内 产生生不如死的痛楚　　氢氟酸在挥发时吸入了含氢氟酸的气体，就会恶心。在没有创口的情况下，氢氟酸可以通过皮肤直接渗透到人体内，所到之处对人体组织产生坏死性的影响，这是它的最可怕之处。大家以后试验中消解要用到氢氟酸一定注意防护。

我用微波消解和干法消化，最后都有白色的不溶物！到网上查阅资料说是避光剂！ 需要用氢氟酸溶。用ICP-OES和AAS测的结果差不多！