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  • 童话仙子

    第11楼2012/05/03

    感觉相当的麻烦呀,比较专一和专业的问题和回答

    yu3226033(yu3226033) 发表:选择这三种物质的一个合适的共同波长,用外标法来确定这三者的量,且最好这三者量的比例正好和这三个峰的面积比例相近……然后用外标法的那个已知量来校正面积比的量……

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  • 童话仙子

    第12楼2012/05/03

    这样讲解就相当的明白了的,呵呵

    yu3226033(yu3226033) 发表:面积归一化法是用于不准确定量的,一般做面积归一都是用主峰的最大吸收波长。正像你所说的有的杂质可能不出峰,有的杂质即使出峰了也未必是最大吸收,所以一旦总杂质含量高于5%的话,那么面积归一化法误差就很大了(药物一般要求大于1%的杂质都要确定其结构,并用杂质对照品来定量)。如果要避免的话就需要做外标法定量了。

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  • 容百川

    第13楼2012/05/03

    啥玩意儿叫外标法?

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  • dahua1981

    第14楼2012/05/04

    应助达人

    仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。   外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。   校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。   校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

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  • dahua1981

    第15楼2012/05/04

    应助达人

    外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。   内标法要求挺严格的,对于内标物的选择要有一定的原则,适于分析样品量较少的情况。   所以尽量选用外标法,简单易行。   内标法不要求样品里的所有组分都出峰,只要内标物和所关注的组分出峰并分离好就可以了。   归一化法则要求样品中所有组分必须都出峰,否则计量会有误差。

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  • dahua1981

    第16楼2012/05/04

    应助达人

    外标法适用于工厂中的常规分析,它用于痕量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重叠峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在 以上。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±0.25%。

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  • 容百川

    第17楼2012/05/04

    要做积分的吧,然后除总面积

    童话仙子(liling123436) 发表:不明白的了,面积归一化是不是积分呢?

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  • 容百川

    第18楼2012/05/04

    从计算方法来说应该是一样的

    童话仙子(liling123436) 发表:原来如此,这个和光谱上的面积积分统计有什么区别呢?

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  • 容百川

    第19楼2012/05/04

    外标法是啥操作的呢?

    yu3226033(yu3226033) 发表:选择这三种物质的一个合适的共同波长,用外标法来确定这三者的量,且最好这三者量的比例正好和这三个峰的面积比例相近……然后用外标法的那个已知量来校正面积比的量……

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  • 容百川

    第20楼2012/05/04

    有没有一个标注您的操作规范,以及面积归一的算法呢?

    yu3226033(yu3226033) 发表:面积归一化法是用于不准确定量的,一般做面积归一都是用主峰的最大吸收波长。正像你所说的有的杂质可能不出峰,有的杂质即使出峰了也未必是最大吸收,所以一旦总杂质含量高于5%的话,那么面积归一化法误差就很大了(药物一般要求大于1%的杂质都要确定其结构,并用杂质对照品来定量)。如果要避免的话就需要做外标法定量了。

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