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  • yangmumayi

    第43楼2012/05/02

    我专注与264 再全扫描240-270 因为274左右有一个强的甲醇的峰 186有一个乙腈的峰
    这样得到如下图

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  • yangmumayi

    第44楼2012/05/02

    再次 经过色谱 梯度 0-1min 10%乙腈和90%的水(1%甲酸)1-9线性变化到乙腈95%,9-10min保持乙腈95%(不含甲酸)
    得到的图 选择离子 264 全扫描 要知道 这可是将近1ppm的 响应实在太低 随后 没有气了 就没做 实在不知道干怎么办了 请各位高手指导 非常感谢

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  • yangmumayi

    第45楼2012/05/02

    我又传了几张小图 闲了 帮忙分析一下 不胜感激啊 谢谢 谢谢

    木有才(xgy2005) 发表:一般,负离子模式会加合酸根呢,有木有相关文献可以参考?楼主的化合物叫什么名字?

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  • happy爱米粒

    第46楼2012/05/02

    186有一个乙腈的峰是什么意思?

    yangmumayi(yangmumayi) 发表:我专注与264 再全扫描240-270 因为274左右有一个强的甲醇的峰 186有一个乙腈的峰
    这样得到如下图

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  • happy爱米粒

    第47楼2012/05/02

    用100%乙腈?木有短路色谱柱?楼主的是单级MS?

    yangmumayi(yangmumayi) 发表:优化后:选择离子 338.79 和264 全扫描190-400
    流动相:100%乙腈(1%甲酸)

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  • yangmumayi

    第48楼2012/05/02

    对 我今天 用的是单级质谱 串联的预约的是4号,今天想在单级质谱上试试。
    哦 我记错了 我调质谱的时候用的是 80%的乙腈 20%的水, 弱弱的问一下 色谱柱短路是什么意思?
    186是我直接进一针乙腈出的峰,而且当时的基线我看了一下 好像都是186,所以才排除的,也不知道是我弄错了还是怎么着,反正当时都是186,我是在全扫描啊,做完后 我看了一下 自己全扫描的的确是一个范围,具体范围是多少忘了,得上机看一下。

    木有才(xgy2005) 发表:用100%乙腈?木有短路色谱柱?楼主的是单级MS?

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  • happy爱米粒

    第49楼2012/05/02

    短路色谱柱,就是作质谱方法的时候不连接色谱柱,不经过分离直接连到质谱上面。这样出峰很快的

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  • yangmumayi

    第50楼2012/05/02

    做质谱的时候 我短路色谱柱了 您觉得我液质能测得出来这种物质吗 文献上写的都不详细,基本都是点到

    木有才(xgy2005) 发表:短路色谱柱,就是作质谱方法的时候不连接色谱柱,不经过分离直接连到质谱上面。这样出峰很快的

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  • happy爱米粒

    第51楼2012/05/02

    感觉离子化效率不高啊,正离子模式灵敏度很成问题,俺很无奈,呵呵,看结构正负离子应该都可以做的,期待有能力的专家能帮忙解答

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  • yangmumayi

    第52楼2012/05/02

    我上周用的是upLCMSms,用氨化甲醇做流动相ph11.5,esi- 经过色谱后 定量检测限在80ppb,我查了一下 文献上用其他仪器测这种物质,发现其检测限也不高,换算后 差不多。

    您说我若是换个色谱柱,用esi-做,不知道行不行,关键是不知道用什么样的色谱柱,ph6以上,这个物质(pka3.9)应该以离子态存在 在C18里保留很弱。

    木有才(xgy2005) 发表:感觉离子化效率不高啊,正离子模式灵敏度很成问题,俺很无奈,呵呵,看结构正负离子应该都可以做的,期待有能力的专家能帮忙解答

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